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液态烃中总汞含量测定法
1.适用范围
本方法采用日本仪器株式会社(NIC)生产的汞分析仪来测定液态烃中总汞含量,可用于测定含有0.1到10,000ng/mL的样品。
2.方法概要本方法采用的NIC汞分析仪,由一个控制器、一个汞雾化器和一个汞检测器组成。样品经过在仪器内加热分解,气体产品汞蒸气由收集器作为金汞齐进行收集。汞收集器的温度保持在150℃,以防止燃烧产品被收集器所吸附。在收集之后,汞齐被加热,汞在第二个收集器内重新生成汞合金。当两阶段的金汞齐过程结束时,通过将收集器加热到700℃,释放出汞。蒸发的汞用纯净的载气输送到一个吸收池,用冷蒸汽原子吸收方法进行检测。
大家都知道石油类产品是不好消解的,而NIC汞分析仪最大的优点是可以不用消化,固体或者液体样品可以直接导入测汞仪中测定的。
NIC MA3000 测汞仪
3.仪器
3.1天平,读数0.1-mg
3.2汞分析仪,NIC
3.3样品容器,用于小船形碟和添加剂盛放样品的小陶瓷小舟
3.4匙
3.5注射器,
4.试验步骤
4.1开机,打开工作站。 4.2将样品容器中取出已经冷却的样品船形碟,放在燃烧管的入口处。用注射器向装有添加剂(L-半胱氨酸)的样品船形碟底部注入100μL的样品。
4.3将船形碟推入燃烧管的入口处,然后用入口盖关闭燃烧管。
盖子有一个嵌入式的推杆;在该步骤中推杆被完全拉出。
4.4点击工作站,分析样品。
4.5分析结束之后,取出样品船形碟,放入样品容器。用另一只船形碟开始下一次测量。
5. 计算
所有计算由工作站进行。
6.报告
取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的测定结果。
测定结果:
仪器内置的两条工作曲线:
7.注意事项
7.1在高温下分析注意防烫。
7.2样品中含有易挥发气体分析过程中要防中毒。