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脱碳液中硼酸、弱酸测定法
1 适用范围
本方法适用于CO2脱除系统中碳酸盐溶液中的弱酸、硼酸的测定。
2 方法概要
自动电位滴定法,以乙腈为溶剂,将样品加入足量的盐酸酸化后,在氮气置换条件下,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,自动电位滴定仪根据pH值变化情况自动识别各化学计量点。
3 试剂及材料
3.1 盐酸标准溶液:0.5mol/L
3.2 氢氧化钠标准溶液:0.5mol/L
3.3 乙腈:分析纯
4 仪器及设备
4.1 自动电位滴定仪:带两套加液设备,定量管分度0.01mL,长寿命pH计,250mL滴定杯
4.2 平顶加液器:1mL~60mL
4.3 分析天平
5 试验步骤
5.1 向滴定杯中加入约2.5g样品,称准至0.1mg。
5.2 用平顶加液器向滴定杯中加入50mL乙腈。
5.3 通过电位滴定仪人工控制功能加入过量的盐酸标准溶液。注意,根据碳酸钾及碳酸氢钾含量的滴定体积,加入过量盐酸(3.1),如碳酸钾及碳酸氢钾含量滴定消耗19mL盐酸,可加入过量3mL,即22mL盐酸进行酸化。
5.4 将滴定杯放在滴定位置,开启氮气置换溶液。选择正确方法,输入样品质量,用氢氧化钠标准溶液(3.2)开始滴定。乙腈蒸气为有害气体,滴定要在适宜的通风橱中进行。在使用乙腈的时候一定要小心,要使用合适的防护设备。
5.5 仪器滴定第一化学计量点pH范围应在2~5之间,对应消耗的标准溶液体积计为V1;第二化学计量点pH范围应在5~9.5之间,对应消耗的标准溶液体积计为V2;第三化学计量点pH范围应在9.5~13之间,对应消耗的标准溶液体积计为V3。分析结束,检查分析曲线和各化学计量点之间对应滴定体积无异常。
5.6 输入钒含量,进行数据再处理后读取分析结果。
曲线1如下:典型的滴定曲线 (针对长期使用后的贫液),弱酸浓度影响显著。
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7 精密度
7.1 重复性
同一实验室、同一操作员用同一试验方法与仪器,对同一试样重复做两次试验,所得结果差值不大于其算术平均值的5%。
8 结果报告
分析结果保留两位小数,取单样分析结果作为报告值。