主题：【第十届原创】碱液中NaOH、Na2S、Na2CO3浓度的测定（代发）

                                                碱液中NaOH、Na2S、Na2CO3浓度的测定（代发）
1　适用范围
　　本方法适用于测定混和碱水溶液中不小于0.10%质量分数NaOH，0.01%质量分数Na2S或Na2CO3含量的测定。
2　方法概要
　　采用容量分析中的中和法，以酚酞和甲基橙作为指示剂，利用甲醛特有性质进行测定。可以人工手动滴定或利用自动电位滴定仪进行分析，其反应过程原理如下：
A：NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2O
Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+NaHCO3
Na2S+H2SO4→Na2SO4+NaHS
B：NaHS+HCHO→NaOH+CH2S
NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2O
C：NaHCO3+ H2SO4→Na2SO4+H2CO3
3　试剂和材料
3.1　1%酚酞：1g酚酞溶于95%乙醇中稀释到100mL。
3.2　1g/L甲基橙：称取0.10g甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。
3.3　13%甲醛溶液：分析纯，市售商品，浓度约40%，用蒸馏水稀释至所取原液体积的3倍后，用0.5mol/LNaOH标准溶液滴定至中性。
3.4　H2SO4标准溶液：C（1/2H2SO4）=0.1mol/L。
3.5　酸式滴定管：50mL
3.6　移液管：10mL
3.7　锥形瓶：250mL；塑料烧杯：120mL
3.8　容量瓶：250mL
4　仪器
4.1　天平：精度0.1g
4.2　自动电位滴定仪：万通809 Titrando自动电位滴定仪，869自动进样器，或其它类似仪器
5　仪器准备
　　若使用自动电位滴定仪，根据相应操作规程准备好仪器。
6　试验步骤
6.1　手工滴定法
6.1.1　称取5克～10克（准确至0.1g）样品于250mL容量瓶中并加水到刻度。
6.1.2　滴定A：取10mL 6.1.1中的样品溶液放入锥形瓶中，加入酚酞指示剂（3.1），用H2SO4标准溶液（3.4）滴定到溶液呈淡红色刚消失为止，记下消耗的H2SO4标准溶液体积为VA毫升。
6.1.3　滴定B：完成滴定A后，立即加入10mL甲醛溶液（3.3），若样品呈红色，用H2SO4标准溶液（3.4）滴定至终点，此时消耗的H2SO4标准溶液体积记为VB毫升；若样品不变色，VB记为0毫升。
6.1.4　滴定C：完成滴定B后，加入甲基橙指示剂（3.2），若样品呈黄色，用H2SO4标准溶液（3.4）滴定溶液黄色刚消失出现红色，此时消耗的H2SO4标准溶液体积记为VC毫升；若样品呈红色，VC记为0毫升。
6.2　自动电位滴定法
6.2.1　按照自动电位滴定仪操作规程准备好仪器。
6.2.2　利用设定PH值确定滴定终点：根据手工滴定结果，设定A、B步骤中的终点PH值（8.10左右），C步骤中的终点PH值（4.20左右）。
6.2.3　参照6.1.1配制样品溶液。
6.2.4　量取6.1.1中的样品溶液10mL至滴定烧杯中，将样品溶液放置在自动电位滴定仪的自动进样器上。
6.2.5　启动电位滴定仪滴定程序，当相当于6.1.2的滴定A步骤完成后，电位滴定仪自动加入10mL甲醛（3.2），并进行PH值测定，以判断是否继续进行滴定，从而完成相当于6.1.3的滴定B步骤。随后再完成相当于6.1.4的滴定C步骤。自动计算样品中NaOH、Na2S和Na2CO3含量。
7　注意事项
7.1　试样为碱液，要防止被试样灼伤。
7.2　分析过程中用到硫酸，要防止被酸灼伤。
7.3　因碱液易吸收空气中的CO2，影响分析结果，因此样品不宜在空气中久留。
8　计算
式中：    C（1/2H2SO4）——H2SO4标准溶液（3.4）的物质的量浓度，mol/L
m——样品质量，g
VA、VB、VC——滴定消耗的H2SO4标准溶液（3.4）体积，mL
0.040、0.106、0.078——分别为NaOH、Na2CO3、Na2S的毫摩尔质量，g/mmol。
9　精密度
9.1　重复性
同一实验室、同一操作员用同一试验方法与仪器，对同一试样重复做两次试验，所得结果差值不大于其算术平均值的10%。
10　报告
10.1　分析结果保留两位小数；
10.2　取单样分析结果作为报告值。