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主题：【原创】紧急求助！特级！食品检测，液相色谱测月饼！！！！！

浏览0 回复17 电梯直达
gxq1024
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发表于：2017/09/12 12:10:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紧急求助！
本人食品检测机构，主要做液相检测，也没啥经验！马上要中秋节了，最近有一批任务50个批次月饼。
50个批次月饼，要测苯甲酸、山梨酸、糖精钠、纽甜、阿斯巴甜、三氯蔗糖、丙酸钙、纳他霉素、BHA、BHT、TBHQ、富马酸二甲酯
这些项目，3台液相，1个人，要求一星期出结果，求指教，如何快速的完成上述检测任务？尤其前处理，该如何简化？
紧急求助，求指教，如何快速的完成上述检测任务？尤其前处理，该如何简化？
紧急求助，求指教，如何快速的完成上述检测任务？尤其前处理，该如何简化？
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支点
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2017/9/12 13:20:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你现在的方法有没有吧这些组分尽量往一个液相条件里归呢，比如苯甲酸、山梨酸、糖精钠可以一个等度走出来。
然后就是提取，至少水相提取一次，有机相提取一次针对不同的目标物吧。
再有，净化，想要简化就在这里偷工减料吧。
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jauny0000
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2017/9/12 13:29:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）分组  这么多项目分几组完成；
2）前处理方法  同组一种处理方法也可以；或者水和有机相各提一次；
3）得有自动进样的液相来完成；白天前处理和数据处理，晚上自动进样；
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有水有渝
xky0230699
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2017/9/12 14:37:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先整合方法，做好规划，先测什么，哪些成分可以同时检测，不事先做规划你肯定手忙脚乱。
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我是风儿
nphfm2009
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2017/9/12 14:49:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
BHA、BHT、TBHQ、晚上前处理提取油脂
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gxq1024
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2017/9/12 15:43:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
BHA、BHT、TBHQ、晚上前处理提取油脂


这几个抗氧化剂我没怎么做过，方法是GB5009.32-2016
你们是怎么前处理的？看方法，好像是用“正己烷饱和的乙腈溶液“提取，用C18固相萃取柱净化。
我能否直接用乙腈提取？然后不净化了，直接进样？
那么多项目，一个星期内出结果。根本没时间的，分水相提取称一次样，有机相提取称一次样，50个批次月饼称样就够花时间的了。
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2017/9/12 15:46:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
先整合方法，做好规划，先测什么，哪些成分可以同时检测，不事先做规划你肯定手忙脚乱。
我也新手，这好多个项目都是没怎么做过的。能否给点深入的建议呢？帮我分分组。
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gxq1024
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2017/9/12 15:48:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
首先你现在的方法有没有吧这些组分尽量往一个液相条件里归呢，比如苯甲酸、山梨酸、糖精钠可以一个等度走出来。
然后就是提取，至少水相提取一次，有机相提取一次针对不同的目标物吧。
再有，净化，想要简化就在这里偷工减料吧。
版主应该经验丰富点吧？我这次的几个项目里，净化是不是都可以省略？或者那几个项目的净化不能省略？版主给我指导指导。
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夏天的雪
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2017/9/12 16:41:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、请示领导，增加人手，进行样品前处理和前处理的准备工作；
2、将任务分包，或者将部分项目用其他方法测定，例如富马酸二甲酯可以用气质或者气相方法进行测试；丙酸也可以用气相方法测定；
3、项目归类，苯甲酸山梨酸糖精钠可以一起测定，BHA/BHT/TBHQ可以一起测定，阿斯巴甜和纽甜也有与苯甲酸、山梨酸等一起做的文献，没有做过，不过可以试一下；
4、简化实验方法，糕点中有些成份可以直接用水或甲醇提取，水提的可以加蛋白质沉淀剂然后离心或者过滤取滤液，上机测试；
5、做好中间的衔接工作，仪器24小时工作是必须的，设置好开机和洗柱程序；
6、如果非要用液相完成，只要衔接的好，有人帮助处理，也是可以完成的，上述可以归类的占用两台仪器，三氯蔗糖需要示差检测器或者蒸发光检测器，所以必须单独一台，仪器上一天可以将苯甲酸、山梨酸、糖精钠；BHA、BHT、TBHQ;三氯蔗糖做完（包含夜间做样）；然后第二天三台仪器，一台一个项目，可以做完3个项目；第三天就可以将剩下的两个项目完成；后面还剩余复检和出报告的时间，但是上述是保证有人配合样品前处理和实验顺利的理想情况，仪器上是可以完成的。实际运行中难免会出现仪器有故障，或者样品处理衔接不上，还有玻璃仪器不够，没有人帮忙洗涮的情况；
7，如果要实验上述的连续做样一定要保证流动相充足；
个人意见，选择性采纳
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nixiaolong
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2017/9/12 17:16:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
至少得增加两个人做前处理，我估算了一下 至少得分六批次处理，五十组样品，工作量有点大，还有数据后处理，你的没日没夜的干了
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gxq1024
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2017/9/13 8:39:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
至少得增加两个人做前处理，我估算了一下 至少得分六批次处理，五十组样品，工作量有点大，还有数据后处理，你的没日没夜的干了


忘了说了，原则上，每个样要做双样平行！50个批次，那么多项目，还要做双样，要是按国标做，不敢想象！
搞不懂，要求这么多，明显就是不现实了。国内的检测行业，都是在干不现实的事。不知道国外什么情况。
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