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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱方法检出限

浏览0 回复13 电梯直达
gh333666
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发表于：2012/06/26 20:14:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家你们好：
        想请教一下，液相色谱的方法检测限算法。其中我知道有一种算法是这样：先做出仪器的检出限，然后添加检出限3~5陪仪器的检出限浓度的空白样加标，在不连续的3天内做得数据十个，计算十个数据的标准偏差，用这个偏差乘以3.14就是方法的检出限。具体计算公式如下：

MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果连续分析7个样品，在99%的置信区间，t（6,0.99）=3.143）
    其中：S为平行测定的标准偏差；
              t(n-1,0.99)为置信度为99％；
        自由度为n－1时的t值；
              n为重复分析的样品数。
疑惑的地方是这样，用本公式计算得到的方法检出限是没有单位量纲的，而方法检出限是有单位的。请知道的朋友给予帮忙解释一下，谢谢！
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/6/26 22:18:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是吧？单位是mg/l
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gh333666
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2012/6/26 23:21:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
不是吧？单位是mg/l
，因为在公式里是没单位的呢！
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houjjun
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2012/6/27 10:30:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有点复杂，这样做是准确度高了，还是
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gh333666
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2012/6/27 13:03:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
这个有点复杂，这样做是准确度高了，还是
你好，以前我们做的时候都是按照3倍噪声来做的，但是发一些文章的时候，编辑就要求方法检出限按照加标的方式那样计算。第一次这样做，还是不很明白！请您指导哈，谢谢！
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houjjun
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2012/6/27 14:05:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们没那样做过，也没听说过。我们就是按2倍或3倍噪声那样定检出限。这样是定仪器的检出限，你那样可能把前处理的也包括了，是不是实验室方法的检出限。你这样做的结果可能不可靠，因为加标回收率的高低和加的标准品的多少有关系，加的量越高回收率越高，加的量越低，回收率越低。
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zhaohua8011
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2012/6/27 15:16:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常是按照3倍噪声来做的，这个看起来有点复杂！
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gh333666
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2012/6/27 17:20:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
通常是按照3倍噪声来做的，这个看起来有点复杂！
搞明白了，计算公式里边是标准偏差而不是相对标准偏差，前者是有量纲的！3倍噪声做的是仪器检出限，这个没有涉及样品的前处理整个过程，算出来的值是要比那个方法检出限低，不可以用于报结果！
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有水有渝
xky0230699
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2012/6/30 9:05:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能说明一下这十个数据是什么吗，以什么作为校正因子，不然不同时间得到的十个数据，偏肯定很大。
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朙朙
xppcomeon
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2012/7/5 10:01:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家这些实验方法是找的那个标准或者药典上的？USP还是ChP,还是ICH啊？新手啊，找不到方法原文。。不知该怎么下手。
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tangtang
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2012/7/6 21:35:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收是测11次空白溶液求标准偏差。液相看信噪比就可以了吧。
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