主题:【第十届原创】用液相色谱法定性定量未知促进剂

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cffxj
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          橡胶工业离不开硫化促进剂,根据不同的橡胶产品的特性需多种促进剂配合使用。针对已知可能存在促进剂M和促进剂DM的未知促进剂用液相色谱仪进行成分检定。
    根据标准 GB/T 11407-2013 《硫化促进剂 2-巯基苯骈噻唑(MBT)》和GB/T 11408-2013 《硫化促进剂二硫化二苯骈噻唑(MBTS)》可知检测促进M和检测促进剂DM所需要的流动相和溶解样品溶液不同,分别为冰乙酸:乙腈=65:35溶于乙腈和甲醇:水=80:20溶于三氯甲烷。因此对未知样品分别进行两种方法进行检测

对样品2进行检测的两种液相色谱图分别如下:

为方便判断样品成分对已知促进剂DM和促进剂M进行液相色谱分析,谱图如下

    正常情况下促进剂DM多少会检测出促进剂M存在,样品2与促进剂谱图基本一致可以确定样品2的种类。样品1中在溶于三氯甲烷溶液液相色谱谱图促进剂M和促进剂DM的出峰位置均存在较大峰面积,溶于乙腈溶液液相色谱谱图中促进剂M出峰位置也存在较大峰面积。为确认是否是促进剂DM中存在少量促进剂M用薄层色谱法进一步实验,最终样品1中分离出两种物质,两种物质的Rf值分别于促进剂DM和促进剂M的标准样品相近。样品2中分离出一种物质Rf值与促进剂DM的标准样品相近。综合两种方法确定样品1中含有促进剂DM和促进剂M两种物质,样品2中含有促进剂DM一种物质。
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