实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：329 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】有没有遇到类似问题的，保留时间问题

浏览0 回复5 电梯直达
pazuzu
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2011/07/26 12:06:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
情况是这样的，我做原料药杂质检测，用的是C18柱，三个杂质和一个主成分，三个杂质在前面，主成分在后面，通过切换阀把主成分切掉，不进检测器。
现在遇到的问题是，前面已经进过50多针，保留时间稳定，没什么问题。而现在，在流动相条件没有变化（试剂也都没换过），柱压也正常的情况下，主成分往前跑了，昨天是跑到跟最后一个杂质一样的位置，今天跑到了最后一个杂质前面。换了另一根C18柱试，出峰顺序是正常的。
在出问题前只是进了一针片剂提取后的样品，是用100%的乙醇提取的（大概600mg加2ml乙醇），离心后取上清，加20%甲醇水稀释了5倍，再次离心了一次，取上清进样5ul。这样会使色谱柱改性吗？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
zhaohua8011
zhaohua8011
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/26 12:34:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了一根新柱子没问题，应该是柱子被污染导致的！反相柱改性到不至于！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
happy水中月
lianlxh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/26 13:36:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前一次的分析结束后应将柱子平衡下在开始进行下一个样品。因为你这两个样品的液体不同，可能会对分离有点影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
海边
yxm0411
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/26 16:01:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子污染了，该换了，或该处理了！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pazuzu
pazuzu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/26 16:44:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 抑郁ing(lianlxh) 发表:
前一次的分析结束后应将柱子平衡下在开始进行下一个样品。因为你这两个样品的液体不同，可能会对分离有点影响。


前面已经进过50多针，保留时间稳定，没什么问题。后面说的这个样品只进了一针，当天按程序冲过柱子，改天再用就这样了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2011/7/26 16:46:12 Last edit by pazuzu
pazuzu
pazuzu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2011/7/26 16:48:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 海边(yxm0411) 发表:
柱子污染了，该换了，或该处理了！


才进了70针，现在在冲着呢，打算多冲冲试试。高浓度的羟丙基纤维素或者羟丙甲基纤维素会使色谱柱坏掉吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 有没有遇到类似问题的，保留时间问题
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁