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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】稍浑浊（不明显但看得出来）的样品能否过C18柱或其他柱子？

浏览0 回复14 电梯直达
Peterman
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发表于：2015/05/27 09:38:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题
推荐答案：浪淘沙隐回复于2015/05/28


不太清楚是否必须用硫代硫酸钠淬灭，可以问问合成有没有其他试剂可以用，比如甲醇之类常用的；再有，个人感觉不太建议直接把淬灭剂加到进样瓶中，最好能在试管中加入淬灭剂，如果有分层，就萃取，如果有浑浊，就离心或过滤，然后再配制样品进样；如果担心样品pH有问题，可以在淬灭后使用缓冲盐稀释，这样样品溶液pH应该能比较稳定。
至于平行样重现性不好，有很多原因吧，有可能是样品配制的问题，比如样品pH的控制，或加入的试剂的量的问题等等；也有可能是方法的问题，比如流动相pH和样品pka的问题。以上是一点看法，供参考。
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2015/5/27 9:58:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的C18柱是怎么样的？是SPE小柱？液相色谱柱？还是自己填装的柱子？
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Peterman
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2015/5/27 10:30:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
你的C18柱是怎么样的？是SPE小柱？液相色谱柱？还是自己填装的柱子？
是液相色谱柱
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一片枫叶
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2015/5/27 10:38:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品过滤再进样，也是必须的。
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Peterman
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2015/5/27 10:47:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
样品过滤再进样，也是必须的。
经过过滤的样品，不过在色谱瓶中有反应产生浑浊
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一片枫叶
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2015/5/27 10:55:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Peterman(v2957344) 发表:
经过过滤的样品，不过在色谱瓶中有反应产生浑浊
可以进样观察一下分离情况，重复性及稳定性怎么样。不稳定的组分往往难以分析的哦！
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2015/5/27 12:22:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是反应液吧？一般反应液需要淬灭再配制溶液进样，并且反应溶剂和配制样品溶剂要互溶，否则会分层，或形成液滴呈浑浊状，这样定量是不准确的。
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2015/5/27 12:23:53 Last edit by zhoujin83
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2015/5/27 13:18:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Peterman(v2957344) 发表:
是液相色谱柱
那最好不要进去的好  柱子很容易堵的  堵了就麻烦了  损耗太大
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hujiangtao
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2015/5/27 16:20:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
少量进样应该没什么问题
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老多_小多
emoc98311
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2015/5/27 16:44:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对色谱柱和仪器密封垫都不好
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Peterman
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2015/5/27 18:31:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
是反应液吧？一般反应液需要淬灭再配制溶液进样，并且反应溶剂和配制样品溶剂要互溶，否则会分层，或形成液滴呈浑浊状，这样定量是不准确的。
额，样品瓶里事先加了淬灭剂，然后加了样品，但是淬灭剂因为加了样品后pH值变化大产生了浑浊（我的淬灭剂是硫代硫酸钠），之前也是用这个制备的样品，不过两个平行样测出的结果有的接近有的差距大，怀疑是因为这个原因。硫代硫酸钠在pH较低时好像会反应产生硫，浑浊怕是这个
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