主题:【第十届原创】[生活中的仪器分析]建盏的成分及溶出物分析

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我是风儿
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9月二等奖
                                            建盏的成分及溶出物分析
建盏,相信大家都不陌生,日本天目盏可是国宝哦。
产地
建盏产自建窑,“建窑”是我国著名的古窑之一,有大量遗址位于今福建省南平市建阳区各地(古时隶建宁府瓯宁县),它的制品在宋代已负盛名,由于宋时崇尚斗茶之风,故除了必需提供优质的茶叶之外,还需要有最适于斗茶所用的茶具。建宁府宋时已出产许多贡茶如建瓯北苑贡茶、武夷山御茶,宋代的著名文人墨客就有一些名句来秒颂它。例如“兔毫紫瓯新”、“忽惊午盏免毫斑”、“建安瓷盌鹧鸪斑”、“松风鸣雷兔毫霜”、“鹧鸪碗面云萦字,兔毫瓯心雪作泓”、“鹧鸪斑中吸春露”等。
我手上有几个盏,是师傅在窖制时出现的次品,要我来分析下这些建盏都含有哪些元素。
所用仪器:美国热电ARL  9800  XP    荧光衍射仪;
美国安捷伦7700x  ICPMS
欣赏下要测定的建盏:

先来用ICPMS测试下其溶出物会含有哪些元素?
参照国家标准: 《GB 4806.4-2016 食品安全国家标准 陶瓷制品》
加入100mL4%乙酸于建盏中,再22摄氏度温度下浸泡24h出,其浸泡液用ICPMS半定量全扫描的方法
半定量全扫描结果:

其它ICPMS能测的元素均为未检出,因此自然符合GB 4806.4-2016 《食品安全国家标准 陶瓷制品》这个标准了。
用美国热电ARL  9800  XP    荧光衍射仪来看看下这些建盏的陶土、釉的成分:
先将残缺的次品建盏打碎:


用榔头将碎片粉碎:


从右边可以看出粉碎的效果不错吧。
上机前制片:
我们的X荧光制样间


将粉碎好的样品过筛(20目):


制片:用无水乙醇润湿下板子:


将过筛好的粉末填入、整平


送至制片机中压实


进热电ARL  9800  XP    荧光衍射仪分析元素成分


过个五、六分钟,一个建盏的陶土元素成分分析就好了:
1号建盏样品测定结果及测定光谱图


几个样品的数据比对:




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我是风儿
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用热电ARL  9800  XP    荧光衍射仪来定性定量分析陶土中的元素成分,快速,便捷吧,建盏是用福建建阳地区一带特有的粘土窑制而来的哦。
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2017/9/24 15:45:15 Last edit by nphfm2009
vm88
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
能检验出是哪一个朝代的吗?
同位素测定的时间误差是50年左右,测定朝代肯定是没问题的
sgxy
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但同位素无法断年号,因为大部分皇帝的在位时间不超过50年
mxl2699
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原文由 mxl2699(mxl2699) 发表:
测定重金属的目的是什么?
就像查老公出轨一样
wn3367898
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