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主题：【讨论】磷脂酰胆碱，磷脂酰肌醇，标准品不出峰

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发表于：2017/09/25 11:40:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB5009.272－2016，测磷脂酰胆碱和磷脂肌醇。waters的紫外检测；
默克硅胶柱；（标准上用的硅胶柱Si60，不知道有没有影响）
流动相是：正己烷+异丙醇+乙酸水溶液（8＋8＋1）；检测波长205；
流速：1ml/min；
柱温：30°C；
进样量：10ul。
标准上是30分钟内出的峰，但是我跑了60分钟还是没出峰，不知道怎么回事，有大神懂的吗，指点一下，谢谢??
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2017/9/25 11:49:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两个图是什么图，是不是浓度小，进个大浓度的标样试试
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2017/9/25 12:13:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:前两个图是什么图，是不是浓度小，进个大浓度的标样试试
都是标准品，第一个是比较的，第二个图进样量是20ul（2mg/ml），跑出来还是直线。
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夏天的雪
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2017/9/25 16:42:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m2953034(m2953034) 发表:
都是标准品，第一个是比较的，第二个图进样量是20ul（2mg/ml），跑出来还是直线。
跑出来直线还是比较奇怪的，是否是没有进到样，第三个图还有点正常，至少要有溶剂峰，不能一条直线啊
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2017/9/25 16:59:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表: 跑出来直线还是比较奇怪的，是否是没有进到样，第三个图还有点正常，至少要有溶剂峰，不能一条直线啊
样品足够多，进样针也没有堵。基线平衡很长时间后，跑出来的峰就是一条直线。
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2017/9/28 14:26:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表: 跑出来直线还是比较奇怪的，是否是没有进到样，第三个图还有点正常，至少要有溶剂峰，不能一条直线啊
我打算换根柱子，你知道哪家的正相硅胶柱比较好吗？
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有水有渝
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2017/9/28 20:01:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速、流量是不是正常，流速小还无法洗脱出来
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2017/9/28 20:06:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:流速、流量是不是正常，流速小还无法洗脱出来
流速设过1或者1.2ml/min（最大流速），但是都是没有出峰。
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2017/9/28 20:11:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用同样的条件，磷脂酰乙醇胺标准品能出峰，磷脂酰胆碱和磷脂酰肌醇的标准品出不了峰，国标上这三个标品在相同条件下都可以出峰
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上海力朗仪器设备有限
v3088676
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2017/9/29 11:47:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前也出现过这种情况，重新换流动相平衡柱子后再试试，再不出的话就直接换柱子，一般换完柱子后就没问题了（仪器正常的情况下）
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2017/9/29 13:47:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 上海力朗仪器设备有限(v3088676) 发表:以前也出现过这种情况，重新换流动相平衡柱子后再试试，再不出的话就直接换柱子，一般换完柱子后就没问题了（仪器正常的情况下）
嗯好的，谢谢，打算换根柱子试试
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