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主题：【求助】氟啶脲，溴虫腈，噻虫嗪的检测

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豌豆1982

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发表于：2017/10/11 07:11:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气质5975c，Hp-5的柱子做氟啶脲，溴虫腈和噻虫嗪。做了十五种的混标，标准曲线0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1。23200.8的前处理方法。20g加40mL乙腈提取。小柱只过了氨基柱。是将基质吹干后加地外标溶液。其中噻充嗪和溴虫腈标准曲线线性不好。氟啶脲从0.2开始有响应。氟啶脲回收率只有30%，噻充嗪的60多快70。而混标中其他农药的线性和回收率都是好的。对比了空白的图谱。这几个物质旁边都没有来自基质的杂峰。为什么线性不好。实在想不通。各位老师。有做过这几个农药的吗？回收率不好。有什么要注意的事项吗？

该帖子作者被版主 zjn1123加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2017/10/11 8:18:15 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氟啶脲和噻虫嗪液质做回收好，响应也很好，溴虫腈只能拿气质做了

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zjn1123

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2017/10/11 8:18:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

混标中难免有几个线性是不好的

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豌豆1982

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2017/10/11 8:30:51 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
氟啶脲和噻虫嗪液质做回收好，响应也很好，溴虫腈只能拿气质做了

老师，那氟啶脲和噻虫嗪用气质做，回收率是会不好的吗？如果严格控制氮吹温度，会不会回收率好点？增加洗脱液的量会不会有用？我的前处理做了两天，这个是不是也有影响？

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雾非雾

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2017/10/11 9:11:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氟啶脲我们用液质做的，噻虫嗪和溴虫腈是用气质做的，这三个农药用一齐法做回收都可以。

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雾非雾

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2017/10/11 9:13:03 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
老师，那氟啶脲和噻虫嗪用气质做，回收率是会不好的吗？如果严格控制氮吹温度，会不会回收率好点？增加洗脱液的量会不会有用？我的前处理做了两天，这个是不是也有影响？

氮吹温度一般要求低于40度。洗脱液一般是用15-20ml。前处理最好是一天做完。

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hujiangtao

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2017/10/11 9:22:20 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氟定脲液质响应不太稳定呢

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豌豆1982

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2017/10/11 13:28:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 雾非雾(mcds) 发表:氟啶脲我们用液质做的，噻虫嗪和溴虫腈是用气质做的，这三个农药用一齐法做回收都可以。

是的。老师。我只过了氨基柱，噻虫嗪回收率快70。我氮吹温度45度左右。实验时间又长。所以这回收率也可以接受。可是氟啶脲，30%多这太低了。感觉没啥希望的感觉。老师你用一齐法。能不能告诉我下实验流程？23200.8过程太繁琐了。

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雾非雾

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2017/10/11 16:06:07 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 豌豆1982(v3240303) 发表:
是的。老师。我只过了氨基柱，噻虫嗪回收率快70。我氮吹温度45度左右。实验时间又长。所以这回收率也可以接受。可是氟啶脲，30%多这太低了。感觉没啥希望的感觉。老师你用一齐法。能不能告诉我下实验流程？23200.8过程太繁琐了。

原文由 aa(aa) 发表:
是做农残检测的，用的检测方法是日本厚生省公布的农业化学品残留检测方法中的多残留分析法。
论坛里的资料链接如下：
日本厚生劳动省-食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法
出自：【求助】－日本厚生劳动省-食品中农用化学品残留检测方法 2楼
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060609/454290/

“日本食品中农业化学品残留检测方法”
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16309
出自：【求助】大豆的前处理方法 3楼
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090318/1791998/

日本食品中农业化学品残留检测方法
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060406/384588/