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主题：【求助】有机氯SPE回收率不稳定

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荆棘鸟
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发表于：2017/11/05 11:05:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
代版友问，761做农残，有机磷回收率正常，有机氯及菊酯类回收率不稳定，重现性差，一次55%，一次85%，到底怎么回事？
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2017/11/5 17:27:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多做几次在看看，有时候是个别SPE小柱本身的问题
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2017/11/5 19:58:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是带平行做的，个体间的确有差异，但是这55%的回收率也没准了。
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feirenlei911
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2017/11/5 21:08:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品上样过程小柱不能流干，上样及洗脱时候尽量流速控制稳定，样品量是否过大导致小柱过载或穿透，洗脱前尽量去除小柱填料上的水分，会影响洗脱效率，洗脱流速尽量，缓慢，使洗脱溶剂与填料充分接触，洗脱溶剂选择及用量是否合适。建议楼主分段做，查找是上样导致的，还是洗脱导致的，可以做一下单纯的洗脱，排除一下试试
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2017/11/5 21:12:04 Last edit by feirenlei911
荆棘鸟
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2017/11/7 15:32:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我重复了一下实验过程，发现这个柱子不能干，如果过干了，再继续淋洗效果不太好。
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2017/11/7 16:12:05 Last edit by zongguitang
sdlzkw007
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2018/3/20 8:46:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得761检测有机磷是没有净化的单独，只是浓缩后过滤；如果是有机氯和拟除虫菊酯，使用SPE是正相模式，所以小柱上端添加无水硫酸钠（高温灼烧），过程中小柱不能干涸，洗脱溶剂和体积对回收率有影响，上样量不能过大以防止穿透。
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雾非雾
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2018/3/20 8:55:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
55和85的回收率差距有些大， 不过感觉主要是看用的什么SPE柱，是品牌的还是自填的？
我们用色谱科和安捷伦的SPE柱，比如Carb/NH2，C18等，一般平行性都很好，回收率不会差这么大的。
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2018/3/20 15:05:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
个人觉得761检测有机磷是没有净化的单独，只是浓缩后过滤；如果是有机氯和拟除虫菊酯，使用SPE是正相模式，所以小柱上端添加无水硫酸钠（高温灼烧），过程中小柱不能干涸，洗脱溶剂和体积对回收率有影响，上样量不能过大以防止穿透。


是这样，有些含杂质较多的蔬菜样品净化时效果不好，柱穿透后洗脱液颜色较深，干扰较多。
过柱时干涸影响也明显，回收率不稳定。
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荆棘鸟
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2018/3/20 15:08:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
55和85的回收率差距有些大， 不过感觉主要是看用的什么SPE柱，是品牌的还是自填的？
我们用色谱科和安捷伦的SPE柱，比如Carb/NH2，C18等，一般平行性都很好，回收率不会差这么大的。
柱子不是自己填的，是买的小柱，我觉得原因可能是个体差异，同一批柱子中有一些填料有异常，颗粒均匀度不好，装填的时候没有压实，造成上样后柱床干涸或有气泡，给后续洗脱带来困难。
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longjian0315
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2020/9/1 15:53:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是淋洗或洗脱有问题
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荆棘鸟
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2020/9/1 18:46:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 longjian0315(longjian0315) 发表:
是不是淋洗或洗脱有问题
应该就是洗脱的问题，前一步乙腈提取是没有问题的，有机磷的回收也挺好的，有机氯过柱子回收率不稳定应该就在过柱子这一步。可能是柱子干了进了空气影响洗脱或者自身填料粒径有差异导致的洗脱异常。
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