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主题：【求助】无机砷最低点

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发表于：2017/12/04 16:46:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照gb5009.11无机砷的检测方法，稻米类检出限为0.02mg/kg，按取样量1g，定容体积20mL推算，检出限加标的浓度为1ug/L。各位大神你们的无机砷能做到这么低浓度吗，我们5ug/L都困难。
该帖子作者被版主 李三疯加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2017/12/5 18:43:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做到5ug/L的， 我的曲线都是 2 4 6 8 10ug/L
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p3325652
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2017/12/6 0:19:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你做的顺利吗？我折腾了好久也问过厂家工程师，搞了很多方案都搞不出合适的条件，5ug/L峰型很差，不好定量啊。
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2017/12/6 0:20:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
可以做到5ug/L的， 我的曲线都是 2 4 6 8 10ug/L
大神推荐一下条件，你们是怎么做到的
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xuquanhui
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2017/12/8 18:49:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们一般把2.5ppb做最低点，从2.5做到20ppb。实际样品，如果有检出无机砷的，大多在1~5ppb的浓度范围。国标推荐从5ppb到100ppb，个人觉得偏高，最后两个浓度点对曲线的影响太大，对实际样品的定量不好。下图是最低浓度点的报告。
该帖子作者被版主 lm2001-66加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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m3118146
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2017/12/12 16:26:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
可以做到5ug/L的， 我的曲线都是 2 4 6 8 10ug/L
亲，你用的是MS还是LC-AFS?哪家的仪器，哪个型号能做这么低的标曲。我们最低5ppb
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2017/12/12 16:29:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:
我们一般把2.5ppb做最低点，从2.5做到20ppb。实际样品，如果有检出无机砷的，大多在1~5ppb的浓度范围。国标推荐从5ppb到100ppb，个人觉得偏高，最后两个浓度点对曲线的影响太大，对实际样品的定量不好。下图是最低浓度点的报告。
亲 你们用的是哪个流动相，5分钟就能出完峰？且第一个峰和第二个峰能完全分开，请教
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xuquanhui
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2017/12/13 10:07:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由 m3118146(m3118146) 发表:
亲 你们用的是哪个流动相，5分钟就能出完峰？且第一个峰和第二个峰能完全分开，请教


流动相和国标一样用的磷酸盐缓冲溶液。分离度和分析速度，更多的是取决于色谱柱，流动相是和色谱柱匹配的。这里发的图分离度也就一般，有个老师做的比我更好，发在ICPMS版上了，你可以去看看http://bbs.instrument.com.cn/topic/6649592
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2017/12/13 10:21:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3118146(m3118146) 发表:
亲，你用的是MS还是LC-AFS?哪家的仪器，哪个型号能做这么低的标曲。我们最低5ppb


经过升级优化后，LC-AFS也是可以做到1~20ppb拉曲线的，线性3个9没问题。LC-ICPMS灵敏度当然更好，可以做到0.1ppb以下，但是在做食品的无机砷时，LC-ICPMS碰到AsB的干扰会比LC-AFS严重一些，特别是海产品。
至于升级优化的思路和方法，我在另一个帖子讨论过了，可以看这个http://bbs.instrument.com.cn/topic/6544287
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2017/12/14 15:07:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xuquanhui(xuquanhui) 发表:
流动相和国标一样用的磷酸盐缓冲溶液。分离度和分析速度，更多的是取决于色谱柱，流动相是和色谱柱匹配的。这里发的图分离度也就一般，有个老师做的比我更好，发在ICPMS版上了，你可以去看看http://bbs.instrument.com.cn/topic/6649592
请教一下，你们用的色谱柱是哪家的哪个型号。我们用的是15cm的 CNW 的，第一个峰和第二个峰分离度不好，且完全出完峰需要20min
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李三疯
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2017/12/20 19:12:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道真是柱子的影响？
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