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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】化妆品测汞原子荧光跟ICP-MS结果对不上

浏览0 回复11 电梯直达
大雁007
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发表于：2016/05/06 13:58:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做到几个BB霜、粉饼、美眉粉的化妆品，前处理用的是湿法消解，称取0.5-1g样品，消化2小时，最后定容至25ml，用原子荧光测汞，值挺高的，仪器上读数有40~50ppb这么高，有些还有1000ppb，而用ICP-MS 测的时候却是未检出，不知道是什么原因，请大侠们指教。同时做的化妆品标准物质又都能做的出来。
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abzh99312
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2016/5/6 14:06:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 两台仪器测的是同一样液吗？
2. 化妆品标准物质测试两台仪器都对的上吗？==》如果对的上那得关注原子荧光是否有干扰物。
3. 可以尝试加标测试，看加标回收哪个仪器结果对的上。
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大雁007
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2016/5/6 14:25:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
1. 两台仪器测的是同一样液吗？
2. 化妆品标准物质测试两台仪器都对的上吗？==》如果对的上那得关注原子荧光是否有干扰物。
3. 可以尝试加标测试，看加标回收哪个仪器结果对的上。


1、两台仪器是同一个样液上机的
2、标准物质两台仪器测出来的结果在10%的偏差范围，ICP-MS偏高点，2个都比证书值偏低一点
3、其实也在怀疑是不是原子荧光干扰，但是可能的干扰物是什么呢？属于什么干扰呢？同批其他样品又没问题。
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huangza
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2016/5/7 12:14:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是原子荧光有汞的污染残留吗
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大雁007
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2016/5/9 9:08:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
是原子荧光有汞的污染残留吗
不是，其他样品都很正常，化妆品质控也正常。
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lingyi509
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2016/5/9 14:52:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP测汞是不是设置方面存在问题或者是化妆品中的浓度很高，仪器默认不出示数据，你稀释一下再进样看看。感觉测汞ICP-MS不一定比原子荧光好。另外，称样量也太多了，要减一减。
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skytoboo
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2016/5/11 8:55:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两种分析方法建议用内标法！ ICP-MS有时候检测数据偏低， 原子荧光有时候会受到干扰，如果消解液不是透明的，荧光会反射数据偏大，
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大雁007
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2016/5/11 15:24:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
ICP测汞是不是设置方面存在问题或者是化妆品中的浓度很高，仪器默认不出示数据，你稀释一下再进样看看。感觉测汞ICP-MS不一定比原子荧光好。另外，称样量也太多了，要减一减。
同时测定化妆品标准物质是两台仪器都能检测出来，但是一到样品，原子荧光的结果有的高达4.9mg/kg，而MS还是都没有检出，原子荧光都是稀释后上样~种种情况看，还是觉得是样品中存在干扰物导致荧光值高。但是就是不知道是什么干扰物。。。
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lingyi509
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2016/5/12 8:42:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 大雁007(v3034898) 发表:
同时测定化妆品标准物质是两台仪器都能检测出来，但是一到样品，原子荧光的结果有的高达4.9mg/kg，而MS还是都没有检出，原子荧光都是稀释后上样~种种情况看，还是觉得是样品中存在干扰物导致荧光值高。但是就是不知道是什么干扰物。。。
那样品稀释到标线浓度范围内后，ICP-MS能否检出呢？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2016/5/12 21:09:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、原子荧光可能出现荧光淬灭现象；
2、ICPMS测定对溶质比有要求，减少称量
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zhangfang
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2016/5/13 10:46:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又是Hg，取样量控制好
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手机版： 化妆品测汞原子荧光跟ICP-MS结果对不上
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