主题:【求助】做卤代烃的气密针怎么清洗?

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maofangbing
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我们的气相是配的ECD用来测水中的卤代烃(三氯甲烷、四氯化碳),采取人工气密针进样,那个针做完后不知道该怎么清洗,只能在空气中抽几下完事,害得我每次做样前都 要先进一针空气进去,确保不出杂峰才敢做样品,很麻烦,请有过这方面经验的老师指点一下,谢谢了!
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wazcq
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maofangbing
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图在这里
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:发图有奖
安平
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      进样空气是对的。
      这种针的质量可能比较一般。
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2016/5/6 21:55:07 Last edit by byron1111
maofangbing
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老师也来了,太高兴了,那您说我需不需要把针筒、针杆给拆开放着,更利于挥发呀
zyl3367898
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皮皮鱼
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用样品洗啊。。。。。。其实水相样品,不用气密的注射器就好,可以用普通微量注射器的。

洗针一般这样的,如果你进样1ul:
一般先取5ul的样品,然后排放到外面,重复3-10次。这个称为外洗。根据被分析组分的浓度确定次数,浓度越低洗涤次数越多。
然后针尖放在样品内,不断慢拉快推,拉到4ul左右的位置,来回做3-10次。这个称为内洗。同样,浓度越低的样品需要更多的次数。
然后取样2ul以上,针尖向上定容到1ul,擦净针尖残余液体后回拉1ul空气。
最后进样就好了。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
maofangbing
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安平
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    楼主做的是顶空吧?不是液体进样。
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2016/5/8 9:42:14 Last edit by byron1111
安平
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原文由 maofangbing(maofangbing)发表:老师也来了,太高兴了,那您说我需不需要把针筒、针杆给拆开放着,更利于挥发呀
其实不需要
qqqid
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做手动顶空,洗针最方便的办法就是直接在空气中抽推几次。
要注意的是,实验室的空气要不含目标物。
还要注意,进样针不进样时要适当加热,比如放在60度的干燥箱中,洗针容易洗干净,同时减少样品冷凝在针中的量。
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