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主题：【原创】盐酸乐卡地平及其异构体的拆分——C18与PFP大PK！②

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capcellpak
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发表于：2017/12/14 10:31:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

盐酸乐卡地平及其异构体的拆分——C18与PFP大PK！②


盐酸乐卡地平
化学名称：3,5-吡啶二羧酸,1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯)2--1,1-二甲基甲酯盐酸盐
适应症：轻、中度原发性高血压


盐酸乐卡地平

Lercanidipine hydrochloride

MW：648.19


我们对客户提供的间硝基乐卡地平（主成分）及其两种异构体杂质——对硝基乐卡地平和邻硝基乐卡地平进行了拆分尝试。
由于乐卡地平自身疏水性较强，需在较高有机相条件下才能得到良好洗脱，因此缓冲盐选择了在高有机相中也能良好溶解的高氯酸钠体系。
首先，使用两款C18色谱柱进行分离尝试。结果如图1所示，小浓度进样时，间硝基乐卡地平与对硝基乐卡地平分离度为1.67，但大浓度进样时分离度仅有1.01，分离效果不佳。进一步使用表面极性高、柱效也更高的C18 AQ S3色谱柱进行分离，大浓度进样时同样未得到良好拆分结果，分离度为0.90（该结果未展示）。

▲ 图1 CAPCELL PAK C18 MGII分析结果

*注：峰上标数字为分离度（下同）



同样在高氯酸钠流动相体系下，尝试使用对异构体有良好拆分能力的键合五氟苯基的CAPCELL PAK PFP色谱柱进行拆分尝试。与C18色谱柱结果相比较，间位与对位的出峰顺序发生了翻转，对比结果如图2所示。








▲ 图2 CAPCELL PAK C18 AQ、C18 MGII与PFP色谱柱分析结果对比



▲ 图3 CAPCELL PAK PFP色谱柱分析结果




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2017/12/14 10:34:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
综上所述，使用CAPCELL PAK PFP S5; 4.6 mm i.d. ? 250 mm色谱柱可完成乐卡地平邻间对异构体之间的良好拆分，最终分离度达到2.0以上。
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