主题:【已应助】ECD进正己烷出现规律性的杂峰,是什么情况?

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Insm_4d807c77
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进样针清洗过了,隔垫衬管换了,色谱柱老化了,后面还换了一根柱子,也没用
推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/08/13
1、不进溶剂,不进样,直接手动开始运行仪器采集背景信号,看是否出这些杂峰,如果还有,说明来自仪器内部,比如进样口,柱子或者检测器,如没有,进行下一步。
2、准备空2ml进样小瓶,不放溶剂,运行仪器,正常扎针进样,让其进空气,观察基线,如果有杂峰,说明来源于进样针或者进样前的洗针溶剂或者废液残留。如果正常,继续下一步。
3、进正己烷,观察是否有杂峰,如果有,考虑是溶剂不干净,更换其它溶剂,如丙酮或者新开瓶正己烷再试。
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不进样采集数据和这个谱图对比一下看看,多出来的峰就是正己烷带入的污染物。
通标小菜鸟
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1、不进溶剂,不进样,直接手动开始运行仪器采集背景信号,看是否出这些杂峰,如果还有,说明来自仪器内部,比如进样口,柱子或者检测器,如没有,进行下一步。
2、准备空2ml进样小瓶,不放溶剂,运行仪器,正常扎针进样,让其进空气,观察基线,如果有杂峰,说明来源于进样针或者进样前的洗针溶剂或者废液残留。如果正常,继续下一步。
3、进正己烷,观察是否有杂峰,如果有,考虑是溶剂不干净,更换其它溶剂,如丙酮或者新开瓶正己烷再试。
JOE HUI
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不进正己烷,运行一次程升得到的基线谱图与样品谱图比较,看看高温段是否也有毛刺类杂峰,很简单如果没有说明是正己烷的问题,如果也有一样的杂峰说明是仪器或柱子问题。那么楼主已经老化过柱子了,也换个隔垫衬管,进样针也洗了,问题仍然存在,说明问题在(汽化室)还是在后面(检测器)。一般是汽化室下端口分流板脏(镀金密封垫)和汽化室分流出口及分流管脏,即一些高聚物长期聚集的结果,所以使用分流时随着程升过程系统压力或流速的改变高温下的这些杂物就从柱子流出被检测到。解决办法:1.清洗或更换镀金密封垫;2.疏通分流出口,清洗或更换分流管;3.系统地维护一次汽化室部分。
zyl3367898
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大概率是ECD的问题,试试高温能不能去除,如果不行就只能保修工程师的,怕的是电路板故障导致型号出现规律波动。
PAEs
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