主题:【已应助】火焰法测土壤中铬的吸光度稳定度很差怎么解决?

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Ins_4bab9939
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设备是普析的TAS-990AFG,土壤样品用的微波消解法,上机测定的时候吸光度飘忽不定,导致就算测同一个样品最终检测结果差距很大,该怎么解决呢?做的土壤质控样也是有的数据准有的不准,报的能力验证第一次没过,马上要补考了
还有,还原性火焰是把空压机的流量调小吧?我的做法是进一个浓度高一点的标液,然后调整空气流量和燃气流量,当吸光度达到最大的时候认为参数已经调到最优了,请问这么做对么?
推荐答案:ztyzb回复于2024/08/13
设备是普析的TAS-990AFG,土壤样品用的微波消解法,上机测定的时候吸光度飘忽不定,导致就算测同一个样品最终检测结果差距很大,该怎么解决呢?做的土壤质控样也是有的数据准有的不准,报的能力验证第一次没过,马上要补考了
楼主用的HJ 491方法吗?做其它元素消解液稳定吗?如果其他元素稳定的话高概率是铬灯的问题,需要更换;
另外直接进铬液体标准物质稳定吗?如果稳定的话就是消解过程的问题,可以考虑用电热板消解法,根据实际消解状态补加酸的种类和数量。
另外根据实际情况优化条件设置,如调节灯电流

还有,还原性火焰是把空压机的流量调小吧?我的做法是进一个浓度高一点的标液,然后调整空气流量和燃气流量,当吸光度达到最大的时候认为参数已经调到最优了,请问这么做对么?
楼主,富燃火焰温度低,黄色发亮,层次模糊,还原性强,电子密度较高,其燃助比小于1:3。您的做法可以

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楼主用的HJ 491方法吗?做其它元素消解液稳定吗?如果其他元素稳定的话高概率是铬灯的问题,需要更换;
另外直接进铬液体标准物质稳定吗?如果稳定的话就是消解过程的问题,可以考虑用电热板消解法,根据实际消解状态补加酸的种类和数量。
另外根据实际情况优化条件设置,如调节灯电流

还有,还原性火焰是把空压机的流量调小吧?我的做法是进一个浓度高一点的标液,然后调整空气流量和燃气流量,当吸光度达到最大的时候认为参数已经调到最优了,请问这么做对么?
楼主,富燃火焰温度低,黄色发亮,层次模糊,还原性强,电子密度较高,其燃助比小于1:3。您的做法可以

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oscar_2007
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1.配个铬标准溶液浓度进样看看结果是否稳定,如稳定,则可能时消解过程影响的,可以考虑用电热消解法,如不稳定,更换个铬灯试试。
tylz2005
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建议先检查一下灯的能量,或者用一定浓度的铬标液做6次以上观察一下。
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