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主题：【已应助】顶空突然峰面积减小200多倍

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发表于：2020/03/19 22:18:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如题，前几天顶空（安捷伦7697A+7890B）做残留溶剂，重复性没过。今天接着做，结果晚上出来结果，峰面积一下减小200多倍，相较之前的方法，本次方法把加压40改为50psi，增加了摇动（100/min），其他什么也没动。增加摇动是因为，样品（2片药片）不溶于溶剂，在瓶子底部厚厚一层，这种情况，我觉得里面的溶剂挥发不充分，就增加了摇动，本以为峰面积应该增大，结果一下减少了这么多，很是费解啊？有大佬遇到过这种事吗？指点指点小弟。
推荐答案：磁场线回复于2020/03/20
谢谢各位大佬，问题解决了，很简单，我装顶空柱接头进进样口有问题，我是先把隔垫套在管上，然后再把整个装上去，螺丝拧紧，结果今天打开一看，隔垫都是歪的，工程师说，正确的安装方法是先在隔垫上用粗的针穿孔，然后放上去，再把顶空柱插进去。进一针，恢复正常。这里也请教一下各位大佬，你们进样口都是怎么装顶空柱的？？
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2020/3/20 9:42:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主用排除法，比如不接顶空，打一针标准样品，看看仪器的相应跟之前的对比是否也是相应减小，如果仪器没问题再找找顶空那边的问题。
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xiaogumd11
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2020/3/20 9:42:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积一下减小200多倍，可能原因，一是挥发性物质减少，二是漏气顶空和气相进样口，三可能是方法有变化。仔细检查一下
该帖子作者被版主 v2741071加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应助
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hujiangtao
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2020/3/20 10:36:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看标准品是不是也同步减小了
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sdlzkw007
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2020/3/20 11:12:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
逐一排除法，通过液体进样分析测试一下仪器的稳定性和表观灵敏度，如果正常的话。重点排查顶空传输线是否漏气，进样模式是否合适，孵育温度是否合适，循环时间是否合适？
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磁场线
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2020/3/20 14:55:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
建议楼主用排除法，比如不接顶空，打一针标准样品，看看仪器的相应跟之前的对比是否也是相应减小，如果仪器没问题再找找顶空那边的问题。
是进之前的任意一种其他做过的的物质？还是进我现在这个实验的物质溶液？假如是任意一种其他物质，那我需要换柱子，这样就不能检测柱子是否有问题；假如进现在试验的物质溶液，我又不知道进多大浓度的，而且直接溶剂液体进到色谱柱里会伤害色谱柱吗？
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磁场线
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2020/3/20 14:58:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
峰面积一下减小200多倍，可能原因，一是挥发性物质减少，二是漏气顶空和气相进样口，三可能是方法有变化。仔细检查一下
今天又做了最开始的方法还是老样子；气相一直没报错，进样口压力一直16.744没变过，漏气可能性不大吧？至于挥发物质减少，我摇动都开了，按理说是应该增加才对，哎，一个方法验证整2周了，好失败，赶紧做出来吧，每天都好煎熬
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磁场线
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2020/3/20 14:59:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
看看标准品是不是也同步减小了
都没敢走标准品，就走了内标（空白样），溶剂峰和内标峰都减小了，我觉得好像没必要进标准品
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磁场线
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2020/3/20 15:03:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
逐一排除法，通过液体进样分析测试一下仪器的稳定性和表观灵敏度，如果正常的话。重点排查顶空传输线是否漏气，进样模式是否合适，孵育温度是否合适，循环时间是否合适？


循环时间60min，顶空平衡时间50min，定量环填充时间0.2min，定量环平衡时间0.2min，进样时间0.02min，加压时间3min。

前一天刚做完气相内校，我看了峰面积正常，第二天就做了这个顶空序列就发生了这事
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磁场线
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2020/3/20 16:11:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位大佬，问题解决了，很简单，我装顶空柱接头进进样口有问题，我是先把隔垫套在管上，然后再把整个装上去，螺丝拧紧，结果今天打开一看，隔垫都是歪的，工程师说，正确的安装方法是先在隔垫上用粗的针穿孔，然后放上去，再把顶空柱插进去。进一针，恢复正常。这里也请教一下各位大佬，你们进样口都是怎么装顶空柱的？？
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砂锅粥
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2020/3/20 16:44:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 磁场线(v3158659) 发表:
是进之前的任意一种其他做过的的物质？还是进我现在这个实验的物质溶液？假如是任意一种其他物质，那我需要换柱子，这样就不能检测柱子是否有问题；假如进现在试验的物质溶液，我又不知道进多大浓度的，而且直接溶剂液体进到色谱柱里会伤害色谱柱吗？


一般进有机的溶液是没问题的。你是用什么色谱柱？
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