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主题：【求助】测定三乙胺时，DMSO峰忽大忽小

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lianwenping
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发表于：2017/12/23 15:00:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙胺检测
色谱条件
稀释液：DMSO：1M NaOH=2：1
做了好多次都是系统中三乙胺峰面积正常，但是溶剂峰（DMSO）面积忽大忽小，相差很大。我们用的CTC进样器。各位朋友知道什么原因吗？
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2017/12/23 19:37:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三乙胺峰面积正常就行了
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zyl3367898
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2017/12/23 20:39:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰是不是不用管它？只要目标峰正常就行。
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wazcq
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2017/12/23 21:20:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是标准里还是摸索条件？50℃/min 的升温速率太急了些， 高温阶段保持时间不够久
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安平
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2017/12/24 18:16:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空？
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安平
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2017/12/24 18:17:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标峰正常，硬件没事。

dmso可能有残留，可以不考虑。
也可以报修
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安平
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2017/12/24 18:19:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以多flush一下针试试。针温度高一些
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安平
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2017/12/24 18:20:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用7697的顶空，结果也是差不多吧？
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zyl3367898
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2017/12/24 21:31:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温速率有点大了，改成20度/每分钟。
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lianwenping
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2017/12/25 15:59:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
三乙胺峰面积正常就行了
GMP体系，对异常峰都要有调查报告，表示无奈
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lianwenping
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2017/12/25 16:01:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
可以多flush一下针试试。针温度高一些
可以试下，DMSO沸点很高，是不是水挥发进入系统干扰了
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