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气相色谱（GC）

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主题：【求助】分流和吹扫会影响仪器的重现性吗

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lxj1206

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发表于：2009/06/17 14:04:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近发现前后两个样的重现性不好，工程师曾经给同一型号的另外一条仪器调试过，发现跟分流和吹扫有关，具体原理是什么？望各位板油们解释一下.....

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2009/6/17 14:19:42 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是仪器控制的电路和元件出了问题，分流和吹扫就可能有问题。

重现性当然不会好。

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headspaceman

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2009/6/17 19:01:58 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分流流量的准确与否跟分流阀的精度有关，如果阀门精度差那么每次分流的流量可能会有变化，当然会造成分析结果的误差。
如果毛细管系统采用背压阀结构，应该是总流量阀+背压阀+隔膜吹扫+尾吹组成。总流量阀决定了总的载气流量，样品进入色谱柱的量由背压阀来决定，压力越高样品分流掉的越小；压力越小，样品分流掉的越大。
如果毛细管系统采用了稳压阀结构，应该是由稳压阀+分流针型阀+隔膜吹扫+尾吹组成。这时进入柱内的样品的多少取决于分流针阀的调节。如果针型阀精度差很容易造成分流的变化。
采用第2种气路结构的时有的厂家把尾吹的针型阀入口直接连接到柱头稳压阀，当调节柱头压力时会造成尾吹流量的变化影响到灵敏度

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柏坡

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2009/6/17 19:05:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 headspaceman 发表:
分流流量的准确与否跟分流阀的精度有关，如果阀门精度差那么每次分流的流量可能会有变化，当然会造成分析结果的误差。
如果毛细管系统采用背压阀结构，应该是总流量阀+背压阀+隔膜吹扫+尾吹组成。总流量阀决定了总的载气流量，样品进入色谱柱的量由背压阀来决定，压力越高样品分流掉的越小；压力越小，样品分流掉的越大。
如果毛细管系统采用了稳压阀结构，应该是由稳压阀+分流针型阀+隔膜吹扫+尾吹组成。这时进入柱内的样品的多少取决于分流针阀的调节。如果针型阀精度差很容易造成分流的变化。
采用第2种气路结构的时有的厂家把尾吹的针型阀入口直接连接到柱头稳压阀，当调节柱头压力时会造成尾吹流量的变化影响到灵敏度

最好能把这几个阀列出来，组成一个连续FLASH，那就更直观了。

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lxj1206

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2009/6/17 20:45:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 headspaceman 发表:
分流流量的准确与否跟分流阀的精度有关，如果阀门精度差那么每次分流的流量可能会有变化，当然会造成分析结果的误差。
如果毛细管系统采用背压阀结构，应该是总流量阀+背压阀+隔膜吹扫+尾吹组成。总流量阀决定了总的载气流量，样品进入色谱柱的量由背压阀来决定，压力越高样品分流掉的越小；压力越小，样品分流掉的越大。
如果毛细管系统采用了稳压阀结构，应该是由稳压阀+分流针型阀+隔膜吹扫+尾吹组成。这时进入柱内的样品的多少取决于分流针阀的调节。如果针型阀精度差很容易造成分流的变化。
采用第2种气路结构的时有的厂家把尾吹的针型阀入口直接连接到柱头稳压阀，当调节柱头压力时会造成尾吹流量的变化影响到灵敏度

真诚的感谢

如3楼所说，楼主能用结构图或Flash来描述就更好了，期待ing...........

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Last edit by lxj1206

chengjingbao

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2009/6/17 22:29:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会玩色谱，不见得会玩电脑；玩电脑的不见得懂色谱；FLASH有点强人所难啦。

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headspaceman

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2009/6/18 11:51:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chengjingbao 发表:
会玩色谱，不见得会玩电脑；玩电脑的不见得懂色谱；FLASH有点强人所难啦。

确如程老板所说，FLASH 这个真不会；用CAD搞一个，然后转成BMP的能行不

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皮皮鱼

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2009/6/18 12:18:57 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lxj1206 发表:
最近发现前后两个样的重现性不好，工程师曾经给同一型号的另外一条仪器调试过，发现跟分流和吹扫有关，具体原理是什么？望各位板油们解释一下.....

应该是分流歧视造成的吧。即使分流比和吹扫流量不同，但只要在正常范围内，重现性没问题的，外标法单独标定也不会出现问题。

只能考虑分流比、吹扫量不同造成的分流歧视问题，这个要看样品情况的，不同样品受到歧视效应并不同。

或者就是硬件损坏，不稳定，这个我一般不考虑的。

或者就是设定范围错误，导致不稳定，这个应该也不会发生吧。

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lyg638

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2009/6/28 10:11:33 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lxj1206 发表:
最近发现前后两个样的重现性不好，工程师曾经给同一型号的另外一条仪器调试过，发现跟分流和吹扫有关，具体原理是什么？望各位板油们解释一下.....

在一台仪器上进两针样品，其结果差异较大，我们应该把它叫做重复性不好，在不同实验室的两台仪器上进同一样品，其结果差异较大，我们才把它叫做重现性不好；分流和吹扫正常情况下（仪器说明书规定的正常控制范围以内）不会影响重复性，除非流量控制不稳定，（这种情况很少见）不知分析什么样品，是否在其他色谱条件上找找原因！

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