主题:【讨论】西洋参药典有机氯农残检测方法中过小柱问题

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jankik
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    2015版《中国药典》第四部中22种有机氯农药残留量测定法前处理中“以环己烷-乙酸乙酯(1:1)混合溶液为流动相;流速为每分钟5.0ml净化,收集18-30分钟的洗脱液,于40℃水浴减压浓缩至近干,加少量正己烷替换两次,加正己烷lml使溶解,转移至弗罗里硅土固相萃取小柱(1000mg/6ml, 用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗)上,残渣用正己烷洗涤3次,每次lml,洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上,再用正己烷-丙酮(95:5) 混合溶液10ml洗脱,收集全部洗脱液,置氮吹仪上吹至近干,加异辛烷定容至lml,涡旋使溶解,即得。”
    请教各位老师如何理解括号内红色部分,用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗是加样品前还是加样品后?
    我是先用正己烷-丙酮(95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml活化小柱,然后再加入样品,结果进样出来一堆杂质,且峰面积很大。不知哪里出了问题(前面操作均按照药典方法执行,400mm*25mm凝胶色谱柱为买回来的商品柱)
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预洗是先对要用的柱子进行事先的清洗(通常所说的活化),一般预洗液是弃掉的,预洗完后再加样液,此时开始收集上样液和之后的洗脱液。
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2018/1/22 14:39:18 Last edit by mcds
zyl3367898
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
西洋参测哪22种农残?
西洋参不用测22种,药典规定测17种就可以了,药典西洋参农残的方法中包括了其中的17种
zyl3367898
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