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主题：【讨论】西洋参药典有机氯农残检测方法中过小柱问题

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jankik
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发表于：2018/01/22 09:25:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    2015版《中国药典》第四部中22种有机氯农药残留量测定法前处理中“以环己烷-乙酸乙酯（1:1)混合溶液为流动相；流速为每分钟5.0ml净化，收集18-30分钟的洗脱液，于40℃水浴减压浓缩至近干，加少量正己烷替换两次，加正己烷lml使溶解，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱（1000mg/6ml, 用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗）上，残渣用正己烷洗涤3次，每次lml，洗液转移至同一弗罗里硅土固相萃取小柱上，再用正己烷-丙酮（95:5) 混合溶液10ml洗脱，收集全部洗脱液，置氮吹仪上吹至近干，加异辛烷定容至lml，涡旋使溶解，即得。”
    请教各位老师如何理解括号内红色部分，用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml预洗是加样品前还是加样品后？
    我是先用正己烷-丙酮（95:5)混合溶液10ml和正己烷10ml活化小柱，然后再加入样品，结果进样出来一堆杂质，且峰面积很大。不知哪里出了问题（前面操作均按照药典方法执行，400mm*25mm凝胶色谱柱为买回来的商品柱）
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2018/1/22 11:40:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加样前进行活化柱子的
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mcds
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2018/1/22 14:38:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预洗是先对要用的柱子进行事先的清洗（通常所说的活化），一般预洗液是弃掉的，预洗完后再加样液，此时开始收集上样液和之后的洗脱液。
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2018/1/22 14:39:18 Last edit by mcds
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2018/1/22 21:51:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
活化后的溶液要扔掉。上样后的溶液收集。
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我是风儿
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2018/1/23 6:24:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
西洋参测哪22种农残？
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2018/1/24 20:21:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
西洋参应该比蔬菜杂质更多。
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jankik
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2018/1/26 15:28:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
西洋参测哪22种农残？
西洋参不用测22种，药典规定测17种就可以了，药典西洋参农残的方法中包括了其中的17种
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2018/1/26 21:15:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上样以前，先活化小柱，活化后的溶液要扔掉。
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