主题：【原创】2，4-D标样谁有啊

啊？2，4-D标样这么麻烦吗，前几天才买回来打算做的。。。。。。。。。。。。。

2，4-D 标准样,国产的就有，楼主可以买点试试。

我们是从天津东方绿色买的。看2.4-D的前处理方法比较特别，您确认不是前处理的问题？

农业部环境保护科研监测所
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我们按化工行业标准用HPLC法进行测定（HG 3624-1999），标准中没有要求前处理，试样直接用流动相溶解进样测定

4.3 2,4一滴含量的测定
4.3.1 方法提要
试 样用 甲醇溶解，以甲醉一水(用磷酸溶液将水pH值调至2-6)为流动相，使用以C,，为填料的不锈
钢柱和紫外检测器(225 nm)，对试样中的2,4-滴进行反相高效液相色谱分离，内标(对澳苯酚)法定量。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇 。
磷 酸 。
磷酸 水 溶 液:磷酸的体积分数为loooa
水 :新 蒸 二次燕馏水。
流动 相 : 甲醇+水=65-1-35(体积比)，其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6 。流动相经滤膜过滤，并
在超声波浴槽中脱气20 min,
2, 4-滴 标 样:已知含量，大于等于99.0%.
内 标 物 :对澳苯酚，不含干扰分析的杂质。
内标 溶 液 :称取6.8g 对澳苯酚于1L容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.3.3 仪器、设备
高 效 液 相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。
色谱 柱 :300m mX3.9m m(id)不锈钢柱，内装pBondapakC ,a填充物，粒径10,/Am
色谱 数 据处理机。
定量 进 样 管:5p La
超 声 波 清洗器。
过 滤器 :滤膜孔径约为0.5 p m,
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动 相 : 甲醇+水=65十35(体积比)，其中水用磷酸水溶液调pH值至2.6,
流盘 : 1. 0 m L/min,
柱 温 :室 温。
检测 波 长 :225n m,
进样 体 积 :5tL L,
保 留时 间 :2,4-滴约7.2m in;对澳苯酚约S.8 m in,
上 述 操 作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果4.3.5 测定步骤
a) 标 样 溶液的配制
称取 2, 4-滴标样0.05 g (准确至。.0002 g ),置于25m 1容量瓶中，用移液管加人5m L内标溶液，
加甲醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液1 mL于10 mL容量瓶中用甲醉稀释至刻度，摇匀。
b) 试 样 溶液的配制
称取 含 2 ,4-滴0.05 g (精 确至0.00 02 g )的试样.置于25m L容量瓶中，用与。)同一支移液管加人
5 mL内标溶液，加甲醇稀释至刻度，摇匀。取该溶液1 mL于10 mL容童瓶中用甲醉稀释至刻度，摇匀。
c) 测 定
在上 述 操 作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的2,4一滴峰面积与
对滇苯酚峰面积比变化小于1.0%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

3楼的大虾，请教2,4-D的HPLC测定之前处理如何做啊，

您这是做农药含量的测定，我没做过，我是准备做2.4-D的农残检测的，正好搜过它的前处理方法。
NYT14342007.rar

谢谢7楼大师提供的资料。
这儿有谁做过农药含量啊，请指教一、二吧

找到了一个参考样，纯度在97.8%,用这个参考样对照，国外的标样纯度与标称值差距比较大，是这个标样的问题

原文由 wengjx1980(wengjx1980) 发表:
找到了一个参考样，纯度在97.8%,用这个参考样对照，国外的标样纯度与标称值差距比较大，是这个标样的问题

这可是大问题，国外的标样？哪个牌子的？