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主题：【求助】ppmCO检测问题

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snailtju

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发表于：2010/01/26 09:44:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟做裂解研究，现在用FID检测10-1000ppm的CO，
现在实验室只有了20ppm的标气，我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气后，切断，停留5s然后进样，峰面积如图所示：标气含两种FID出峰的物种，CO 20ppm，CH4 20.1%。峰面积如下图：
71.05 11776473
320 12390037.08
427 11646646
404 11831494
468.6 11962643
629 12055303
532.5 12208685
373 12291282
336 12352458
458.65 12417001
484.4 12464485
650.1 12503240
337.55 12581304
经过细心排查管线，气体过甲烷转化炉之前，补充氢气的那个管线是堵死的，也就是说，FiD中出峰的CO是标气中的氢气还原的。但是标气中氢气的含量只有20%。经过载气稀释后，含量估计更低，因此不能CO完全转化。从而导致了每次CO的峰面积不一样。
不知各位大侠，对我的这一推断持什么意见。

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2010/1/26 11:01:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不会吧？这个气路是不是有问题？

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snailtju

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2010/1/26 11:03:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:
不会吧？这个气路是不是有问题？

我的意思就是好像没有连补充的氢气。

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hxh

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2010/1/26 12:44:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应有两路H2进入分析流程:一路H2直接进入FID；另一路在转化炉前进入。如果
“补充氢气的那个管线是堵死的”，CO的转化率是大大降低的（甚至很低！）。
标气中的H2对CO的作用可能性很小。

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chengjingbao

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2010/1/26 15:44:56 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标气中有20%H2?
不是有CO和CH4?
20%也是检测组分?
如果有现成的管线，接上转化补偿氢就行啦，压力和流量比燃烧氢低点，找平衡。
就在柱出口进转化炉前接个三通，二进一出。
当然，氢总管上也要接个三通，这个您已经有了，只是堵死了。这样氢气由总管一分为二，各经阀、表控制，一路去检测器，另一路去转化炉，在转化炉前与载气汇合，进转化柱，并一路后，进检测器。

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Last edit by chengjingbao

liujunbaozhang

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2010/1/27 14:18:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟做裂解研究，现在用FID检测10-1000ppm的CO，
现在实验室只有了20ppm的标气，我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气后，切断，停留5s然后进样，峰面积如图所示：标气含两种FID出峰的物种，
停留5S后进样，谁说的？难道不知气体扩散？至于样气中H2含量高低对CO定量毫无关系。这是毫无疑问的。

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睿桐的老爸

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2010/1/27 21:49:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liujunbaozhang(liujunbaozhang) 发表:
小弟做裂解研究，现在用FID检测10-1000ppm的CO，
现在实验室只有了20ppm的标气，我想用外标法来标定，但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡，我在通标气后，切断，停留5s然后进样，峰面积如图所示：标气含两种FID出峰的物种，
停留5S后进样，谁说的？难道不知气体扩散？至于样气中H2含量高低对CO定量毫无关系。这是毫无疑问的。

停留5s固然没必要，但是LZ说了，转化炉的供H2系统已经失灵，标气里有20%的H2，
1.这20%的H2可能不足以帮助转化，
2.20%的H2转化有余，剩余的H2参与FID,对定量也有影响。
上面2种情况都可能导致重现性差。至于样品气里如果没有20%左右的H2，那么你的标气也是不好用的。
建议：如果有可能，换个检测方法，比如用TCD、DID等等

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