主题:【已应助】基线突然下降

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做有机磷农药时,基线突然下降,物质峰也没有出,进样不在出峰
最佳答案:安平回复于2021/07/23
首先确认一下,是不是fpd熄火了,重新点火试试。


基线突然下降的位置 是,是溶剂出峰的位置么?

如果每次都会出现,重新检查色谱柱,老化系统,提高空气流量试试
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安平
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首先确认一下,是不是fpd熄火了,重新点火试试。


基线突然下降的位置 是,是溶剂出峰的位置么?

如果每次都会出现,重新检查色谱柱,老化系统,提高空气流量试试
通标小菜鸟
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重新进样溶剂峰也没有了吗?建议楼主先停止走样,检查一下进样口端,比如隔垫有没有孔很大,更换一下隔垫,衬管,然后进样口色谱柱切割一点,换个石墨垫,紧上去的时候色谱柱不要掉出来。拆开检测器端色谱柱,仪器开启流量,将检测器端色谱柱头插入溶剂里面,如果有连续气泡冒出,说明色谱柱是通畅的,没有堵住,然后装入,FPD检测器端装入的距离和其他检测器有所区别,插入很深,有专门的量尺可以量距离的。所有都弄好后开始进行,如果还是不出峰,那可能检测器那里P滤光片有问题,需要更换滤光片
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原文由 安平(byron1111) 发表:首先确认一下,是不是fpd熄火了,重新点火试试。基线突然下降的位置 是,是溶剂出峰的位置么?如果每次都会出现,重新检查色谱柱,老化系统,提高空气流量试试
没有熄火,出现过两次
Ins_b6dbd70a
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:重新进样溶剂峰也没有了吗?建议楼主先停止走样,检查一下进样口端,比如隔垫有没有孔很大,更换一下隔垫,衬管,然后进样口色谱柱切割一点,换个石墨垫,紧上去的时候色谱柱不要掉出来。拆开检测器端色谱柱,仪器开启流量,将检测器端色谱柱头插入溶剂里面,如果有连续气泡冒出,说明色谱柱是通畅的,没有堵住,然后装入,FPD检测器端装入的距离和其他检测器有所区别,插入很深,有专门的量尺可以量距离的。所有都弄好后开始进行,如果还是不出峰,那可能检测器那里P滤光片有问题,需要更换滤光片
好来,多谢,我试试
Ins_b6dbd70a
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原文由 安平(byron1111) 发表:首先确认一下,是不是fpd熄火了,重新点火试试。基线突然下降的位置 是,是溶剂出峰的位置么?如果每次都会出现,重新检查色谱柱,老化系统,提高空气流量试试
是溶剂出峰位置
zyl3367898
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1、检测器是否点着火,检查氢气与空气流量是否足够?
2、换新衬管。检查衬管上的O型圈。
3、检查色谱柱两端的石墨垫是否破损,检查色谱柱两端的尺寸是否正确。
yifan1117
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安平
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      溶剂 出峰 之后,如果基线下降至更低水平,那么就等同是熄火了。重新点火试试看即可。

      或者可以认为火焰的状态发生了异常,火焰离开了正常的喷嘴部分。此时进样灵敏度很低或者不出峰。

      如果频繁发生,建议报修一下,可能检测器气流控制有异常。
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2021/7/23 21:13:17 Last edit by byron1111
Ins_b6dbd70a
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:是不是熄火了?
没有熄火