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气相色谱（GC）
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主题：【求助】分析纯的样品如何提纯

浏览0 回复8 电梯直达
826beibei
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发表于：2010/04/26 16:12:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要测挥发性有机酸，由于标准品太贵了，我买的是分析纯，请问甲酸、丙酸、丁酸、戊酸、异戊酸怎么提纯？
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2010/4/26 17:25:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你定量分析用，只有买标准品。即使你自己能提纯，可是没有证书测试结果有纠纷的时候就会很麻烦的。
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阿宝
lpr20
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2010/4/26 18:39:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正如楼上说的，自己提纯的人家是否认可？如果认可的话，蒸馏行不行？
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symmacros
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2010/4/26 20:35:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般采用精馏来提纯。
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826beibei
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2010/4/29 21:58:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦，谢谢，看样子还是得买标准品
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美食城
bjsmsc123
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2010/4/30 9:57:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做气相色谱最起码要色谱纯的。
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foxhappy
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2010/5/6 10:14:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将试剂纯的88%甲酸与适当量的邻苯二甲酸酐一起回流6h，然后减压分流，收集器用冰水冷却，收集沸点为100.7℃或25℃40mmHg（5332.9Pa）的馏分，得无水甲酸
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2010/5/6 10:25:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取1l丙酸加适量无水硫酸钠干燥，再高效分馏，收集139-141℃范围内的馏出液。再在馏出液中加入适量细粉末状高锰酸钾，摇动使完全溶解，放置1h，紫色不消失，滤去不溶物，再分馏一次，得纯品丙酸。
也可用铬酐作催化剂，加适量的硼酸酐来除去丙酸中的水分，再分馏。
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coffee8
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2010/5/6 17:46:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己来提纯难度比较大呀！
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