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气相色谱（GC）

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主题：【第六届原创】【每日一记】岛津气相色谱日常维护小结（收集）

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阿宝

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发表于：2011/08/01 20:37:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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前言
该帖为本人自己总结，参考了岛的仪器说明书和仪器操作手册，没有什么新意，只是个总结性的东西，不知道参加原创大赛是否合适？可以作为给初学者一个入门级的指导或者参考吧，大家可以就细则进行讨论。贵在分享、讨论、共同进步。如果通过本帖你长了某个方面的知识，就达到我的目的了。
==========================================分割线==================
本讲义共分四个部分，分别是外围部件、进样口、色谱柱和检测器。
1.外围部件
1.1 气源及气体要求目前本实验室所用气源除空气外均为钢瓶气，空气为压缩空气。为了获得最佳灵敏度和最小仪器噪声，所用载气和辅助气体均应用高纯气体（99.999%）。
1.2 气体管路及接头常用的气体管路材质主要有铜管和不锈钢管。由于铜管相对于不锈钢管的良好柔韧性而使得应用极为广泛。所有管路使用前均需要经过严格清洗，大致步骤如下：酸洗、碱洗、水洗、有机溶剂洗、氮气吹干。定期要为气体管路及接头部件检漏。
1.2.1 气体管路检漏步骤：关闭所有气体管路末端针型阀，打开气源，一定时间内气源压力无明显变化则证明管路密封性良好。
1.2.2 管路接头处检漏步骤：保证管路内有足够的气体压力的前提下将肥皂液涂抹在接头处看是否有气泡，如果有气泡则证明接头处漏气，需处理。
1.3 气体净化装置压缩空气需要经过脱水、除去小分子烃类及其他干扰测定的杂质，因此压缩空气必须经过净化才可以使用，建议载气和其他辅助气体也净化后使用。常用的净化装置包括：变色硅胶、分子筛等。
1.3.1 变色硅胶：主要用来除去气体中的水分。当80%硅胶由蓝色变为粉红色后需要更换，更换下来的变色硅胶可以通过在烘箱中120度烘4h再生，再生后的硅胶可以重复使用。
1.3.2 分子筛：分子筛（5A分子筛或13X分子筛）可以吸附永久性气体或小分子烃类。分子筛至少每半年至一年再生一次，以获得最佳的净化效果。分子筛再生步骤：将取出的分子筛放在坩埚中，置于马弗炉内加热到400-600℃，活化4-6h。
1.3.3 净化装置的安装方法：在一个过滤器内装一半变色硅胶、一半分子筛，如果变色硅胶大部分变色后就可以全部更换填料。
1.4 进样针
1.4.1 进样针使用注意问题
1.4.1.1 手不要拿进样针的针头和有样品部位。
1.4.1.2 进样过程中不能有气泡，如有气泡可按如下操作进行：吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10µl注射器，金属针头部分体积约为0.6ul，有气泡也不易发现，多吸1-2ul把针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡。
1.4.1.3 进样速度要快（但不易太快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。
1.1.1.4 进样完成后及时用溶剂清洗进样针。

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2011/8/1 20:38:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2.进样口
2.1进样垫进样垫属消耗品，随着进样次数的增加，气密性逐渐变差，且可能有高沸点、强吸附组分残留在进样垫上导致鬼峰多、基线变差、噪声变大等，因此需定期更换进样垫（进样约100次后应更换进样隔垫）。更换步骤如下：
A．将柱温和气化室温度降至50度后关闭系统，关机，并关闭柱前压。
B．拧下隔垫螺母。
C．依次取下导针槽、进样垫。
D．换上新的进样垫，放回导针槽，拧紧隔垫螺母即可.
E.更换新的进样垫后需将隔垫计数器清零。
过程如图所示（以岛的2010为例）。

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2.2 石英衬管石英衬管是气化室的中心部件，常用的有三种，直接进样、不分流、分流。本实验室最常用的是分流衬管，如图所示。

检测过程中出现如下情况的时候需要更换或者清洗衬管，并更换石英棉。
A．基线噪声变大，鬼峰多
B．峰型异常（拖尾，变宽），分离度变差
C．数据精密度变差
衬管清洗步骤如下：
A．取出衬管后用细棒（液相针芯）把衬管中的石英棉捅出。
B．如果衬管污染程度较轻时，直接用蘸过有机溶剂（THF）的脱脂棉擦洗衬管的内壁、外壁至管壁干净、透亮后自然晾干。
C．如果衬管污染情况严重，且伴随有积碳附着在衬管内壁，此时有机溶剂无法有效清洗，需用铬酸洗液浸泡一周后再按照步骤B操作。

D．清洗完成后，重新填装石英棉，石英棉的填装量3-10mg，如图所示。

E．石英棉安装完成后用洗耳球从上往下吹出石英碎屑，然后再进行安装。
2.3 衬管O型圈 O型圈起到密封作用，随着衬管安装次数的增加，密封性逐渐变差而导致漏气，因此需定期更换。
O型圈更换步骤如下：
A．在进样口温度低于50℃且仪器处于关闭状态下，用扳手卸下玻璃衬管螺母。
B．用镊子取出玻璃衬管，取下旧的O型圈。
C．装上新的O型圈，暂将O型圈置于玻璃衬管顶部4mm处，将其安装在进样口，用镊子向下推直到衬管接触底部。
D．用扳手固定螺母。
参考图示：

2.4 分流管路分流管路大致可以分三部分，根据距离进样口的位置可分为前端、缓冲管和后端。被分析组分从气化室出来后大部分要通过分流管路，由于分流管路的温度急剧降低，因此大量组分在管路前端和缓冲管中迅速冷凝，随着使用时间的增长，凝结下来的组分在管路前端和缓冲管中“富集”起来，甚至可能堵塞分流管路导致无分流气体流出，影响检测，因此需定期清洗分流管路。分流管路的清洗包括以下几个步骤：
A．确保仪器处于关闭状态，且进样口温度在室温。
B．卸下色谱柱。
C．依次取下进样垫、石英衬管等其他进样口组件。
D．从分流管路前端卸下连接头、缓冲管。
E．以10ml注射器吸取少量的THF从前端注入进样口（图中红色椭圆区），同时在进样口的出口处以烧杯接出清洗液，反复数次直至清洗溶液为无色。
F．以同样的方法清洗缓冲管和连接头，清洗完成后用洗耳球吹干所有组件中的有机溶剂。
G．按照拆卸顺序安装所有组件，所有拆下的铝垫片全部更换成新的。
H．安装完毕后，打开柱前压，试漏，确保各接头处气密性良好。
参考图示（以14c为例）

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2011/8/1 21:30:54 Last edit by lpr20

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2011/8/1 20:38:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3.色谱柱
目前实验室使用最多的色谱柱为空心毛细管柱，根据柱子固定液极性的不同又可分为DB-1、DB-5、DB-17、RTX-WAX等。
3.1新的色谱柱启用前要经过充分的老化，老化的作用主要有：1.除去固定液中的低沸点溶剂和组分，避免出现鬼峰。2.使固定液分布更均匀，以获得较高的柱效。
3.2 日常工作中也需要定期的对柱子进行老化，当出现以下情况时需要对老化柱子：
A．基线噪声变大，鬼峰多
B．基线漂移严重
C．峰型异常
D．分离度下降
E．高沸点、强极性组分污染色谱柱
3.3新柱子老化的具体操作：从室温起，以5度/分钟的速率升温至比柱子允许使用的最高温度低20度的温度，停留120分钟，中间加几个恒温停留（注意：新柱子老化时不接检测器，避免污染检测器）。柱子日常老化操作：低温起，以5度/分钟的速率升温至日常使用的最高温度，停留30分钟（根据基线情况可以调整恒温时间）。
3.4色谱柱的切割当难挥发组分碳化，通过老化无法解决时可以将进样口一端的柱子截掉30-50cm。切割色谱柱时要使用专门的毛细管切割刀具，保证柱子端口的平齐，如图所示。

3.5色谱柱安装时两端的长度严格以模具长度为准。

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2011/8/1 21:54:51 Last edit by lpr20

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2011/8/1 20:38:45 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4.检测器
目前实验室所用检测器主要是FID，即氢火焰离子化检测器。该检测器常见故障包括污染、喷嘴堵塞。
4.1 当出现如下情况时可能是检测器污染：
A．基线噪声变大
B．鬼峰增多
C．出现脉冲峰（即无峰展宽的“峰”）
D．程序升温时，基线向下漂移
4.2 检测器污染可以通过以下步骤解决：（1）把检测器升高到比常用温度高20℃的温度进行老化1-2h。（2）如果步骤1未能解决，可将喷嘴拆下用有机溶剂超声清洗，自然晾干后安装。（3）如果上述两个步骤未能解决，建议更换新的喷嘴。
4.3 当检测器无法正常点火或者点火困难且燃气、助燃气比例正常的时候，很有可能是喷嘴堵塞引起的，此时需除去喷嘴处的异物，如果无法去除异物的话，建议更换新的喷嘴。
4.4 喷嘴更换步骤（以GC-14C为例，其他型号类似）如下：
（1）待检测器温度降至50℃后关机、关气，拔出电源插头。
（2）揭开检测器帽子，轻轻向上拔出收集极，检查收集极上是否有污染物，如果有，则用少量脱脂棉蘸有机溶剂轻轻擦去，也可用质地较软的刷子刷掉。切记：不要用金属刷子，会划伤表面，产生噪音。
（3）用十字螺丝刀取掉四个螺丝钉，移开检测器的上盖；用手（最好带上纱布手套）轻轻向上取出极化电压单元。
（4）用专用内六角套筒按指示方向小心松开喷嘴，用镊子轻轻夹出喷嘴，不要摇晃以免摔坏石墨套圈；
（5）可以用金属细丝从喷嘴穿过检查喷嘴是否堵塞，如图8所示。如果喷嘴堵塞，可以用细金属丝捅开后以有机溶剂超声，自然晾干后使用。
（6）按照卸喷嘴的相反顺序安装各部件。
参考图示如下。