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主题：【求助】氮平衡气标气标定CO2含量测定氧气中CO2的问题

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雷震子
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发表于：2008/06/13 08:25:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用N2中CO2含量0.5ppm\8ppm的标气标定色谱,然后分别做2ppm及6ppmCO2含量的N2,结果很准确,但做O2中6ppmCO2含量的标气却能做到800多ppm,采用的载气是H2,氢火焰发生器,请大家帮忙分析一下原因,谢谢!
另:如何做准O2中CO2的含量?
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2008/6/13 9:33:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请把你的详细分析条件列出，最好把谱图也贴出来
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chengjingbao
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2008/6/13 13:19:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 biscuitso 发表:
用N2中CO2含量0.5ppm\8ppm的标气标定色谱,然后分别做2ppm及6ppmCO2含量的N2,结果很准确,但做O2中6ppmCO2含量的标气却能做到800多ppm,采用的载气是H2,氢火焰发生器,请大家帮忙分析一下原因,谢谢!
另:如何做准O2中CO2的含量?

H2作载，FID检测器，我是第一次遇见。用这种方法做微量CO2的，最好将条件说的详细些。
我也做O2中CO2，二十多年啦，前后都一致。
单纯从取样气密性来判断，肯定不行，要知道，空气中也只有250PPM左右，漏气就行不通啦，只能从燃料原理来判断。
最后，就确认一下你的分析条件(氢载、氢火焰)是否有误。
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KEN
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2008/6/13 16:06:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 biscuitso 发表:
用N2中CO2含量0.5ppm\8ppm的标气标定色谱,然后分别做2ppm及6ppmCO2含量的N2,结果很准确,但做O2中6ppmCO2含量的标气却能做到800多ppm,采用的载气是H2,氢火焰发生器,请大家帮忙分析一下原因,谢谢!
另:如何做准O2中CO2的含量?

楼主的色谱仪应该配有Ni转化炉（又称甲烷化转化装置）吧！这样才有可能用H2做载气、在FID检测器上检测。
如果只是这样的配置，那么并不适合做氧气中微量的CO2，因O2能使转化装置内的填料失去活性，也会消耗大量的H2（H2和O2生成水），这样会造成FID基线的改变。
建议在样品气进色谱柱之前加装一根脱氧柱。标准曲线也要用O2做平衡气的标气来校正。进样一定次数后脱氧管就要活化。
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雷震子
biscuitso
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2008/6/14 8:31:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样一定次数后脱氧管就要活化。能否解释一下?
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chengjingbao
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2008/6/14 8:38:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 biscuitso 发表:
进样一定次数后脱氧管就要活化。能否解释一下?


脱氧效果变差，脱氧管应当活化，使其恢复脱氧能力。
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liyi-112
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2008/6/14 8:40:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错

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雷震子
biscuitso
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2008/6/15 10:04:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下,脱氧管如何活化,谢谢!
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chengjingbao
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2008/6/15 11:28:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 biscuitso 发表:
请教一下,脱氧管如何活化,谢谢!


这问题我不知道能不能说，因为它需要一定的技巧性，也有一定的危险性。先说个大概。我这样做过一次：高温、高纯氢吹扫，4小时。烘箱内操作。有其它方法的，也希望提供。
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KEN
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2008/6/17 19:37:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
原文由 biscuitso 发表:
请教一下,脱氧管如何活化,谢谢!


这问题我不知道能不能说，因为它需要一定的技巧性，也有一定的危险性。先说个大概。我这样做过一次：高温、高纯氢吹扫，4小时。烘箱内操作。有其它方法的，也希望提供。

我在色谱仪的柱箱内活化过。把色谱仪的载气换成氢气。将脱氧管一端接填充柱进样品，一端接FID检测器。给柱箱升温至300度以上。二小时左右就可以了。需要注意以下二点：1、因为载气换成了氢气，要确保接头处不漏气；
2、活化结束后，柱箱先降温，继续通氢气至到降至室温。先取下接FID的那一端，关氢气，立即密封接检测器的这一端；再卸下接进样口的那一端，密闭。
此步骤是为了减少脱氧管吸附空气中的氧。
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987654321sjr
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2008/6/17 20:14:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氮做载气会不会更好些？样品中的氧气和co2被甲烷化转换为水蒸气和甲烷，对FID影响会不会些！另也应该用两个六通进样阀或其他气路将氧气和co2分离后，将氧气放空，只让co2转换为甲烷检测
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