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主题：【求助】PEAA800测食品中的铅

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ice08706002
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发表于：2011/08/01 20:09:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教高手，我用的是PE的AA800，用石墨炉测食品中的铅时试剂空白值很大（很多都大于样品值），我们用的是湿法消解，酸是进口酸，要怎样才能减小？？？

另外，用石墨炉测铅时的线性达不到三个九，标液是50ppb的，采取自动稀释，通常前面三个点的线性还可以，但最后一点就明显偏小，这又是什么原因呢？
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2011/8/1 21:52:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解用到酸量较多，如果酸的纯度不好，容易出现空白值较高的情况。进口酸？什么纯度的？多做几个空白，确定下是不是酸的纯度不好而引起的空白值偏高。
50ppb的吸光度值是多少？采用二次拟合的结果怎样。估计还是吸光度高后，线性拟合不好。
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秋月芙蓉
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2011/8/1 22:20:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个内容在PE AA版面讨论比较适宜，给你转了
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秋月芙蓉
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2011/8/1 22:22:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅是容易受污染的元素之一，环境、器皿、试剂、水等方便的原因需要一一排查
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zhenzhu8938
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2011/8/1 22:52:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以看看峰行，看看进样针是否调节好了，别直接用推荐条件，自己优化条件，一般的998左右是没什么问题的，如果认真点可以做到999的，直接用线性过零点就可以，不过其实用10 20 30 40 ppb做曲线可能会好点，但我也试过用10 20 30 40 50ppb也可以做到三个九，不过不是每次都会，一般是998或9979左右，其实问题不大。
  还有一个就是，你标液的酸度如何？空白比较高是湿法消解比较常见的，就算是进口的酸，它的指标也是<10ppb，不知道您有没有做过酸的空白测定，我做了一系列的，大约有3~5个ppb，加上容器和环境的污染，空白是会比较大的，因为如果进水或用干法的话，其实空白很少的，所以不是仪器的问题，肯定是前处理的问题。
  还有一个就是，不知道你的50ppb的标液的酸度是多少，一般用0.2%，酸度大了是会有很大影响的，这个可能要涉及到石墨炉里面的反应，我还没完全研究清楚，为什么酸度大会有影响，希望高手可以解答，还有可以说说大致石墨炉里面的反应过程~~谢谢
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用心飞
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2011/8/3 22:55:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加了多少酸？定容多少毫升？
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逆天
scutacdeath
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2011/8/4 12:28:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测样，样品酸度不宜太高
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zhenzhu8938
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2011/8/4 21:55:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
石墨炉测样，样品酸度不宜太高

这个我知道，我想知道的是酸度究竟有什么影响，例如百分之1的酸和百分之五的酸有什么不同？
应该从那些方面去考虑它的影响（进样系统的影响：物质的粘度~~灰化过程的影响：酸度大了会发生什么反应？~~原子化过程是够有影响~~~~）
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zhenzhu8938
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2011/8/4 21:56:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有这些是具体怎么个影响法？别定性的说，有定量和理论支持吗？？谢谢
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用心飞
shufengliu
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2011/8/5 9:09:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
还有这些是具体怎么个影响法？别定性的说，有定量和理论支持吗？？谢谢
我表示无能为力。酸度最大的影响还是对机器的损坏。
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阶前尘
jieqian1211
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2011/8/6 20:49:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还要看你用什么酸消化的，一般盐酸和高氯酸因为含有氯，会和石墨管反应，至于生成什么我也不是很清楚，但是会影响铅的原子化，进而影响吸光度。

一般酸的含量不宜超过2%！酸度过高会影响石墨管寿命。前一针进样和后一针进样，石墨管的物理状态肯定是有差别的，我们当然希望这种差别越小越好，要不就无法保证线性。因此，酸度宜低，原子化温度也尽量低，只要能满足分析要求就好。
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