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主题：【求助】鄰苯二甲酸酯類，QC回收率做不好的原因？？

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发表于：2010/04/26 15:49:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：18积分 状态： 已解决
　12345678averageSDRSDREC%線性QC濃度
DBP4.524.514.184.224.434.254.284.184.32 0.1433713963.32%83.91%0.99955.15
BBP4.524.234.344.264.24.344.254.234.30 0.103776892.42%80.76%0.99995.32
DNHP　　　　　　　　#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!#DIV/0!　4.99
DEHP4.184.233.873.973.944.054.083.944.03 0.125783263.12%80.17%0.99985.03
DNOP3.983.693.853.953.83.573.793.83.80 0.1322268073.48%76.84%0.99994.95
DINP39.5538.7438.6738.7237.8937.3737.2838.0638.29 0.7744675592.02%76.57%0.999650
DIDP39.4837.9837.7138.1237.9938.137.1737.4138.00 0.6903622241.82%75.99%0.999750

儀器條件如下:
INJ:310C,  GC-MS接口：280C，離子源：260C  儀器型號：PE500 CLAUSE  柱子：DB5-MS  15米.
HE  1.0ml/min  分流比8：1   
升溫程序：100C（0.5min)---<20C/min>---240C(1.5min)---<5C/min>---280C(0min)---<20C/min>---300C(2.5min)
推荐答案：apple_0475回复于2010/04/27
仔细想了想，个人意见：

1。 如果线性不错，只是走到qc就回收不平行，可能仪器稳定性有点不太好，你可以是试试看，如果你再跑几针样品再跑qc，按照五针样品插一针qc的方式走一个sequence看看，这样有可能存在qc会越来越高的趋势，那可能就是仪器稳定性还不太好。多跑跑样品慢慢就能稳定了哈，然后刚开始的时候走qc之前走针空白，省得qc越飘越高。以后稳定了基本就不用在qc前面走空白了，只要保证没有仪器污染就可以。

2。这升温程序前面都挺快的，后面还5°一升温有点繁琐。。。建议可以试试直接直接20°/min升到300°后，再恒温300°几分钟，保证能都出完峰，而且都能分得开就可以了，后面恒温几分钟是防止柱子里有残留。

祝问题解决：）
补充答案：

小鬼当家回复于2010/04/27

QC没有经过前处理回收率不好，RSD还是不错的，重复性不错。可能是仪器色谱柱的问题，老化一下，切一下进样口端的柱子，DINP，DIDP是簇峰要对293，307手动积分，没有用过PE的仪器，LZ可以尝试改变一下升温程序，改简单一些，

ruan651209回复于2010/04/28

同意7楼。

1　楼主测试的QC应为
initial  calibration verification
如在测试系列中间进行，则为
continuing calibration verification
在ICP光谱测试中，QC可接受值默认为90-110%，色谱应该没这么严。

2　从数据看，楼主的仪器响应有逐渐下降的趋势，虽不明显。

3　如要得到“好看”的结果，那么，标品系列分置于样品及空白之间，是否会好些呢？

sunshine839回复于2010/04/29

QC,的 丰 度 走 底 ,说 明 不 稳定 ,要 重 做 标 线 .先 走 两 个 空 白 再 走 标 样 ,走 完 标 样 再 走 两 个 空 白 ,再走QC,(重 做 标 线 ,再 看 QC不 否 在 线 性 范 围 内 )\\\

木偶回复于2010/04/27

感觉很多人冒看清楚楼主的帖子的意思就盲目回帖

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2010/4/26 15:57:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重現性見上表，工作曲線見下表：


　

峰面積
　DBPBBPDEHPDNOPDINPDIDP
BLK

10949

839

1826

93

124

60

STD2.5/25

607355

243681

380653

12264

152092

114189

STD5/50

1302639

473700

829278

38286

398783

329643

STD10/100

2551710

977080

1656490

86497

963376

814424

STD20/200

5345833

1939400

3307388

184161

2020871

1810022

QC

1104921

383269

673835

27823

302093

238110


　                       
QC是在做完工作曲線後，再走一次空白後，再用第二點STD5/50的標液做的。工作曲線的標液濃度前4P為2.5/5/10/20，後2P為25/50/100/200PPM，四個點做曲線。
注意：這裡的回收率指的是QC的回收率，沒涉及方法回收率的問題。如果這都做不好，加上前處理的幹擾，回收率肯定會更不好。
工作曲線的線性和QC的重現性都比較好，但回收率卻不好（已做過多次類似的實驗），不知道為什麼和還可以做什麼試驗，所以請各位高手們指點一下。謝謝！

PS：如果說是柱子原因的話，前3P應該分離得很好，不會有什麼異常才對，難道真的要用30M的柱子嗎？
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2010/4/27 14:19:15 Last edit by keylua
千层峰
jxyan
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2010/4/26 17:07:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由上述数据，我觉得问题有可能出在前处理步骤中，请把前处理方法发出来，以便分析。
顺便说一下，我现在用的是PE600，感觉使用相当麻烦。。。
做6p是用25ml丙酮：正己烷=1：1混合液90度微波萃取20分钟，微波不漏气的时候，效果还可以。。。
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chem_lw
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2010/4/26 20:24:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是前处理的问题，回收率的问题都是前处理的问题啊
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原天
jianquan69
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2010/4/26 20:52:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看到这线性我非常羡慕~0.9995以上。好久没跑过那么好的线性。
标准曲线有没有编上实际浓度？
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2010/4/27 9:10:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jxyan(jxyan) 发表:
由上述数据，我觉得问题有可能出在前处理步骤中，请把前处理方法发出来，以便分析。
顺便说一下，我现在用的是PE600，感觉使用相当麻烦。。。
做6p是用25ml丙酮：正己烷=1：1混合液90度微波萃取20分钟，微波不漏气的时候，效果还可以。。。


我直接用第二點做曲線的標液做QC的，應該不存在前處理的問題？？
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魔法师羊羊
binbinbaobao_00
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2010/4/27 10:38:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 keylua(keylua) 发表:
重性見上表，工作曲線見下表：


　

峰面積
　DBPBBPDEHPDNOPDINPDIDP
BLK

10949

839

1826

93

124

60

STD2.5/25

607355

243681

380653

12264

152092

114189

STD5/50

1302639

473700

829278

38286

398783

329643

STD10/100

2551710

977080

1656490

86497

963376

814424

STD20/200

5345833

1939400

3307388

184161

2020871

1810022

QC

1104921

383269

673835

27823

302093

238110


　                       
QC是在做完工作曲線後，再走一次空白後，再用第二點STD5/50的標液做的。工作曲線的標液濃度前4P為2.5/5/10/20，後2P為25/50/100/200PPM，四個點做曲線。
工作曲線的線性和QC的重現性都比較好，但回收率卻不好（已做過多次類似的實驗），不知道為什麼和還可以做什麼試驗，所以請各位高手們指點一下。謝謝！

PS：如果說是柱子原因的話，前3P應該分離得很好，不會有什麼異常才對，難道真的要用30M的柱子嗎？


标准曲线的线性真的很好，但是这只是反映了您进色谱仪的样品的系列浓度准确，以及色谱仪的精度好，并不能反映该方法的准确性，而回收率则是放映方法的准确性的一个重要指标。通常在前处理阶段会造成样品收集的缺失，请从前处理寻找原因。
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木偶
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2010/4/27 11:46:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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apple_0475
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2010/4/27 20:48:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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1。 如果线性不错，只是走到qc就回收不平行，可能仪器稳定性有点不太好，你可以是试试看，如果你再跑几针样品再跑qc，按照五针样品插一针qc的方式走一个sequence看看，这样有可能存在qc会越来越高的趋势，那可能就是仪器稳定性还不太好。多跑跑样品慢慢就能稳定了哈，然后刚开始的时候走qc之前走针空白，省得qc越飘越高。以后稳定了基本就不用在qc前面走空白了，只要保证没有仪器污染就可以。

2。这升温程序前面都挺快的，后面还5°一升温有点繁琐。。。建议可以试试直接直接20°/min升到300°后，再恒温300°几分钟，保证能都出完峰，而且都能分得开就可以了，后面恒温几分钟是防止柱子里有残留。

祝问题解决：）
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2010/4/27 20:56:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
QC没有经过前处理回收率不好，RSD还是不错的，重复性不错。可能是仪器色谱柱的问题，老化一下，切一下进样口端的柱子，DINP，DIDP是簇峰要对293，307手动积分，没有用过PE的仪器，LZ可以尝试改变一下升温程序，改简单一些，
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ruan651209
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2010/4/28 9:35:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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1　楼主测试的QC应为
initial  calibration verification
如在测试系列中间进行，则为
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在ICP光谱测试中，QC可接受值默认为90-110%，色谱应该没这么严。

2　从数据看，楼主的仪器响应有逐渐下降的趋势，虽不明显。

3　如要得到“好看”的结果，那么，标品系列分置于样品及空白之间，是否会好些呢？
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