主题:气相色谱进样口压力升高

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muxx
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我在气相色谱实验中发现进样口的压力持续上升,后面更换了分流捕集阱,压力问题还是得不到解决,持续升高,请问各位大侠这是色谱柱堵塞的症状么?我也咨询过仪器售后,他们说也可能是EPC系统坏了。很纠结,望各位不吝赐教!!!
推荐答案:cainiao1回复于2014/12/09
个人觉得首先检查进样口下游如汽化器、色谱柱、分流口、检测器等部分是否有堵塞。如果确定这些没有堵塞的话那就有可能是EPC 的问题了!故障的问题没有捷径,只能一项一项的实验解决!
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cainiao1
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个人觉得首先检查进样口下游如汽化器、色谱柱、分流口、检测器等部分是否有堵塞。如果确定这些没有堵塞的话那就有可能是EPC 的问题了!故障的问题没有捷径,只能一项一项的实验解决!
酸枣123
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分流平板用丙酮洗下,或者超声,要么换柱子的时候,石墨头把柱子堵了。
muxx
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原文由 酸枣123(v2865861) 发表:
分流平板用丙酮洗下,或者超声,要么换柱子的时候,石墨头把柱子堵了。


衬管、分流平板、隔垫、分流捕集阱这些耗材都已经更换过,但是进样口压力依然高,设置值是14psi,实际值能够达到差不多80psi。我这个时候看了下分流流量是设置值,但是柱流量就已经很大了,达到了将近10ml/min。

至于说是石墨头可能堵塞柱子这种可能,起初也怀疑过,后面专门换了一根柱子来试,压力还是过高。所以这种可能性基本上排除。
muxx
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原文由 cainiao1(cainiao1) 发表:
个人觉得首先检查进样口下游如汽化器、色谱柱、分流口、检测器等部分是否有堵塞。如果确定这些没有堵塞的话那就有可能是EPC 的问题了!故障的问题没有捷径,只能一项一项的实验解决!


我们的样品是采用吹扫进样,不连接就可以排除是否这部分出问题。

色谱柱,采用换一根使用该的色谱柱来测试压力,依旧升高,所以排除了色谱柱堵塞问题。

分流口这部分,我们更换了分流捕集阱,在打开进样口压力的时候,分流流量能够达到设置值。

检测器,我们使用的是一台MS,将其断开后,色谱柱末端在甲醇溶剂中能够产生均匀的气泡,也可以初步排除检测器和色谱柱的问题。

我也在论坛中看到了一个关于EPC的帖子,状况与其极其的类似,但是我们在不分流和较低分流比的时候,压力依然不能够正常。。。
xiao-jin
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什么型号仪器?将色谱柱拆去后压力是否继续上升?
muxx
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原文由 xiao-jin(xiao-jin) 发表:
什么型号仪器?将色谱柱拆去后压力是否继续上升?

安捷伦7890A,如果将色谱柱拆下,压力是升不上去的,我也试过的。因为分流平板所固定在一个变径螺母上,如果不接上色谱柱,下端会漏气,压力直接上不去。
wajer
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可能是方法上的问题,试试先排除吹扫装备的影响,看看压力是否正常;异常的话,在进样口下面接上死堵,进样口模式为:不分流,设定压力为25psi,压力稳定后再松开柱螺帽,压力瞬间变为0,进样口没有堵塞,可能是EPC故障
wajer
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试试将分流比设为100:1,柱流量为1ml/min,看看压力值是否正常
gfj0903
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进样口有三路气,都由EPC控制,你先准备好皂膜流量计,把EPC哪里的仪器外壳打开,分别测出你电脑在进样口不同时值,如总流量设30,那么那一路就要有30ml/min,分流,吹扫也是如此,一般EPC不容易坏,坏了,费用就不低
安平
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