实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111589今日发帖：491 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
农残检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】请教农残前处理过程中浓缩步骤的控制？

浏览0 回复19 电梯直达
lixianxin
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/06/22 08:52:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我最近在做农残丙硫克百威的测定，发现丙硫克百威在浓缩时（我是采用真空旋转蒸发仪，其中溶剂为甲醇；浓缩温度接近室温，旋转速度也控制得很低）特别容易损失，即使不蒸干（约剩下0.5mL左右）损失也较多。不少文献说加几滴乙酸乙酯或甘油后再进行浓缩，但从实验的结果看，效果也不太好。
      不知道有没有做过该项目检测的朋友，你们是如何控制浓缩这一步的，期待大家的指教。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/22 9:58:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做丙硫克百威的前处理方法是用的日本官方的一齐分析法，检测仪器是LCMS，回收率正常。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/6/23 13:22:22 Last edit by mcds
诺
lizhwx007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/23 9:31:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋蒸的回收率算高了啊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/23 13:24:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixianxin(lixianxin) 发表:
大家好，我最近在做农残丙硫克百威的测定，发现丙硫克百威在浓缩时（我是采用真空旋转蒸发仪，其中溶剂为甲醇；浓缩温度接近室温，旋转速度也控制得很低）特别容易损失，即使不蒸干（约剩下0.5mL左右）损失也较多。不少文献说加几滴乙酸乙酯或甘油后再进行浓缩，但从实验的结果看，效果也不太好。
      不知道有没有做过该项目检测的朋友，你们是如何控制浓缩这一步的，期待大家的指教。


甲醇旋蒸速度比较慢。
我们是蒸到近干（也干过，没发现丙硫克百威回收率明显异常）。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2010/6/23 14:55:01 Last edit by zongguitang
zjl19840309
zjl19840309
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/23 15:04:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想应该是你的萃取的问题，只要萃取出来的充分，旋蒸不会像你所说的损失严重的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/23 15:04:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋转速度太慢可能会引起爆沸，
旋蒸的温度和真空度是多少？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sujianfeng
sujianfeng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/24 14:48:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主是怎么确定是在浓缩时损失的？

按一些资料推测，回收率不理想也有可能是其转化为克百威了？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lixianxin
lixianxin
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/25 8:09:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还没进行样品前处理，只是用丙硫克百威的标准溶液（1ppm,溶剂为甲醇）直接用真空旋转蒸发仪蒸至近干（真空度为0.09MPa左右、温度28摄氏度），然后再用甲醇定容至于1mL；由于我们这边没有质谱或是NPD检测器，所以我是用FPD（硫滤光片）测定的。经蒸干后定容的峰面积比原标准溶液的要低不少，有时回收率连50%都不到。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/25 8:39:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixianxin(lixianxin) 发表:
我还没进行样品前处理，只是用丙硫克百威的标准溶液（1ppm,溶剂为甲醇）直接用真空旋转蒸发仪蒸至近干（真空度为0.09MPa左右、温度28摄氏度），然后再用甲醇定容至于1mL；由于我们这边没有质谱或是NPD检测器，所以我是用FPD（硫滤光片）测定的。经蒸干后定容的峰面积比原标准溶液的要低不少，有时回收率连50%都不到。


旋转蒸发瓶的内表面积比较大，您定容1ml，这么小的体积，您能把内壁上的标物都完全洗下来吗？如果只是加进1ml体积，晃晃就吸出来，少也是可能的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tianhai168
tianhai168
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/25 11:18:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓缩时采用氮吹仪。我们在农药残留前处理浓缩是是采用TurboVap(美国)快速浓缩仪。集水浴调温加热与惰性气体氮吹结合的方式浓缩。效果不错。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/26 1:57:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixianxin(lixianxin) 发表:
我还没进行样品前处理，只是用丙硫克百威的标准溶液（1ppm,溶剂为甲醇）直接用真空旋转蒸发仪蒸至近干（真空度为0.09MPa左右、温度28摄氏度），然后再用甲醇定容至于1mL；由于我们这边没有质谱或是NPD检测器，所以我是用FPD（硫滤光片）测定的。经蒸干后定容的峰面积比原标准溶液的要低不少，有时回收率连50%都不到。

用氮吹来做标准品的处理会好一些。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】请教农残前处理过程中浓缩步骤的控制？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁