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主题：【求助】请教农残前处理过程中浓缩步骤的控制？

浏览0 回复19 电梯直达
lixianxin
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发表于：2010/06/22 08:52:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我最近在做农残丙硫克百威的测定，发现丙硫克百威在浓缩时（我是采用真空旋转蒸发仪，其中溶剂为甲醇；浓缩温度接近室温，旋转速度也控制得很低）特别容易损失，即使不蒸干（约剩下0.5mL左右）损失也较多。不少文献说加几滴乙酸乙酯或甘油后再进行浓缩，但从实验的结果看，效果也不太好。
      不知道有没有做过该项目检测的朋友，你们是如何控制浓缩这一步的，期待大家的指教。
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2010/6/22 9:58:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做丙硫克百威的前处理方法是用的日本官方的一齐分析法，检测仪器是LCMS，回收率正常。
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2010/6/23 13:22:22 Last edit by mcds
诺
lizhwx007
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2010/6/23 9:31:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋蒸的回收率算高了啊
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雾非雾
mcds
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2010/6/23 13:24:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixianxin(lixianxin) 发表:
大家好，我最近在做农残丙硫克百威的测定，发现丙硫克百威在浓缩时（我是采用真空旋转蒸发仪，其中溶剂为甲醇；浓缩温度接近室温，旋转速度也控制得很低）特别容易损失，即使不蒸干（约剩下0.5mL左右）损失也较多。不少文献说加几滴乙酸乙酯或甘油后再进行浓缩，但从实验的结果看，效果也不太好。
      不知道有没有做过该项目检测的朋友，你们是如何控制浓缩这一步的，期待大家的指教。


甲醇旋蒸速度比较慢。
我们是蒸到近干（也干过，没发现丙硫克百威回收率明显异常）。
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2010/6/23 14:55:01 Last edit by zongguitang
zjl19840309
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2010/6/23 15:04:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想应该是你的萃取的问题，只要萃取出来的充分，旋蒸不会像你所说的损失严重的
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/6/23 15:04:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋转速度太慢可能会引起爆沸，
旋蒸的温度和真空度是多少？
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sujianfeng
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2010/6/24 14:48:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主是怎么确定是在浓缩时损失的？

按一些资料推测，回收率不理想也有可能是其转化为克百威了？
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lixianxin
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2010/6/25 8:09:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我还没进行样品前处理，只是用丙硫克百威的标准溶液（1ppm,溶剂为甲醇）直接用真空旋转蒸发仪蒸至近干（真空度为0.09MPa左右、温度28摄氏度），然后再用甲醇定容至于1mL；由于我们这边没有质谱或是NPD检测器，所以我是用FPD（硫滤光片）测定的。经蒸干后定容的峰面积比原标准溶液的要低不少，有时回收率连50%都不到。
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雾非雾
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2010/6/25 8:39:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixianxin(lixianxin) 发表:
我还没进行样品前处理，只是用丙硫克百威的标准溶液（1ppm,溶剂为甲醇）直接用真空旋转蒸发仪蒸至近干（真空度为0.09MPa左右、温度28摄氏度），然后再用甲醇定容至于1mL；由于我们这边没有质谱或是NPD检测器，所以我是用FPD（硫滤光片）测定的。经蒸干后定容的峰面积比原标准溶液的要低不少，有时回收率连50%都不到。


旋转蒸发瓶的内表面积比较大，您定容1ml，这么小的体积，您能把内壁上的标物都完全洗下来吗？如果只是加进1ml体积，晃晃就吸出来，少也是可能的。
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tianhai168
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2010/6/25 11:18:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓缩时采用氮吹仪。我们在农药残留前处理浓缩是是采用TurboVap(美国)快速浓缩仪。集水浴调温加热与惰性气体氮吹结合的方式浓缩。效果不错。
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戈壁明珠
zongguitang
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2010/6/26 1:57:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lixianxin(lixianxin) 发表:
我还没进行样品前处理，只是用丙硫克百威的标准溶液（1ppm,溶剂为甲醇）直接用真空旋转蒸发仪蒸至近干（真空度为0.09MPa左右、温度28摄氏度），然后再用甲醇定容至于1mL；由于我们这边没有质谱或是NPD检测器，所以我是用FPD（硫滤光片）测定的。经蒸干后定容的峰面积比原标准溶液的要低不少，有时回收率连50%都不到。

用氮吹来做标准品的处理会好一些。
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