主题:【原创】测定玉米中有机物前处理的问题

浏览0 回复10 电梯直达
leadership1985
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我用的是索氏提取法,样品重量为50G,萃取剂为二氯甲烷:丙酮=1:1(200ml),萃取24小时后进行旋蒸,萃取后的溶液呈棕黄色,旋蒸到大概2~3ml的时候溶液变的很粘稠,颜色变成红棕色,然后转入K-D管继续旋蒸,结果到2ml时溶液无法减少,随后用氮吹,也是同样的情况!想问问有没有人遇到过这种情况,老师说可能是玉米中的油脂进入了,应该如何进行处理啊?我刚接触这方面的东西,不是很了解。。。。。。
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戈壁明珠
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我用的是索氏提取法,样品重量为50G,萃取剂为二氯甲烷:丙酮=1:1(200ml),萃取24小时后进行旋蒸,萃取后的溶液呈棕黄色,旋蒸到大概2~3ml的时候溶液变的很粘稠,颜色变成红棕色,然后转入K-D管继续旋蒸,结果到2ml时溶液无法减少,随后用氮吹,也是同样的情况!想问问有没有人遇到过这种情况,老师说可能是玉米中的油脂进入了,应该如何进行处理啊?我刚接触这方面的东西,不是很了解。。。。。。

楼主,50克玉米中含有的油脂是较多的,肯定浓缩不干,您测的有机物主要包括哪些成分?是农残吗?可以考虑换溶剂或者加强前处理来除油脂,请把问题说清楚一些以方便板油应助。
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2010/10/9 21:45:44 Last edit by zongguitang
pingguwu
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玉米油、色素,接下来就要按照你测定项目进行样品净化了。
leadership1985
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原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
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我用的是索氏提取法,样品重量为50G,萃取剂为二氯甲烷:丙酮=1:1(200ml),萃取24小时后进行旋蒸,萃取后的溶液呈棕黄色,旋蒸到大概2~3ml的时候溶液变的很粘稠,颜色变成红棕色,然后转入K-D管继续旋蒸,结果到2ml时溶液无法减少,随后用氮吹,也是同样的情况!想问问有没有人遇到过这种情况,老师说可能是玉米中的油脂进入了,应该如何进行处理啊?我刚接触这方面的东西,不是很了解。。。。。。

楼主,50克玉米中含有的油脂是较多的,肯定浓缩不干,您测的有机物主要包括哪些成分?是农残吗?可以考虑换溶剂或者加强前处理来除油脂,请把问题说清楚一些以方便板油应助。


就是用GC/MS作定性分析~看玉米中能测出哪些优控物!请问您知道有什么好的方法去油脂么,如果换溶剂换什么好啊,我能不能缩短索氏提取的时间,减少样品的重量,这样的话,油脂会不会少一点!
leadership1985
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玉米油、色素,接下来就要按照你测定项目进行样品净化了。


净化的话用什么方法好呢~~我测定的没有特定的有机物,就是把能检测的有机物都测出来,然后分析里面有哪些优控物。
pingguwu
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就是用GC/MS作定性分析~看玉米中能测出哪些优控物!

这是比较理想的看法,现在样品中很多成分含量低,你用GGC/MS在不确定情况下也比较难找。
雾非雾
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应该是玉米中的油脂的缘故,做农残分析时可以用C18SPE柱除油,或是用正己烷除油,因为不知道您的目标物是什么,所以不好确定,建议查一下相关资料看有没有可以参考的。
leadership1985
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
应该是玉米中的油脂的缘故,做农残分析时可以用C18SPE柱除油,或是用正己烷除油,因为不知道您的目标物是什么,所以不好确定,建议查一下相关资料看有没有可以参考的。


我用正己烷或者丙酮稀释50倍,然后再上GCMS没问题吧!
雾非雾
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应该是玉米中的油脂的缘故,做农残分析时可以用C18SPE柱除油,或是用正己烷除油,因为不知道您的目标物是什么,所以不好确定,建议查一下相关资料看有没有可以参考的。


我用正己烷或者丙酮稀释50倍,然后再上GCMS没问题吧!


GCMS一般衬管里都有玻璃毛,玻璃毛可以拦截油脂,要根据进样情况记得及时更换衬管,这样就不容易污染毛细管了。
chenbaozhu
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原文由 leadership1985(leadership1985) 发表:
我用的是索氏提取法,样品重量为50G,萃取剂为二氯甲烷:丙酮=1:1(200ml),萃取24小时后进行旋蒸,萃取后的溶液呈棕黄色,旋蒸到大概2~3ml的时候溶液变的很粘稠,颜色变成红棕色,然后转入K-D管继续旋蒸,结果到2ml时溶液无法减少,随后用氮吹,也是同样的情况!想问问有没有人遇到过这种情况,老师说可能是玉米中的油脂进入了,应该如何进行处理啊?我刚接触这方面的东西,不是很了解。。。。。。

使用GC-MS一定要除油,不然油脂进入毛细管,再经高温烘烤,会碳化,损坏毛细管
我在故我思
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原文由 leadership1985(leadership1985) 发表:我用正己烷或者丙酮稀释50倍,然后再上GCMS没问题吧!

楼主,你好!我们以前用硅酸镁载体自填柱子净化过玉米提取物,测定有机氯农药,效果还可以。稀释是否可行的一个原因是主要看目标物的浓度。
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