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主题：【原创】对LC的认识（6）

浏览0 回复22 电梯直达
xue2009
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发表于：2010/10/08 08:34:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        今天跟继续大家讨论LC的一些问题。
          首先谈一下关于定性的问题。有很多版友提到单单依据一个保留时间来定性不准确，这确实是LC的一个弱点，但我们可以通过一些手段来克服这个问题，比如我们可以通过双柱定性（这个用的不多）；还可以通过“用已知物增加峰高法”定性，即向样品中加入标准物，再和样品的峰进行对比，以确认是否含有这种物质，这种方法用的比较多。保留时间的差异一般不能超过0.2min，超过了这个值说明肯定不是一个物质；此外我们还可以通过改变流动相，比较样品和标准物的出峰位置，这也可以作为我们判断的依据。
        其次谈一下关于保留时间不稳定，峰面积变化大的问题。保留时间不稳定的影响因素很多，我认为主要可以从下面这几个方面考虑，（1）是柱子平衡时间是否足够；（2）是样品是否相对“干净”，如果样品脏的话，保留时间一般是会提前的，这个我在前面阐述过；（3）进样量是否过大，这个大家一般认为只会影响峰型，但它也会影响保留时间，我做实验曾经出现过这个问题，我判断是由于进样量过大，导致柱吸附饱和，使得一部分样品出峰提前，进而影响了保留时间（这里需要大家讨论）。这三点只是针对一次实验而言，如果两次实验发现保留时间差异大，那最大可能是流动相带来的差异，这个不是问题，我们只要保证一次实验在一个体系、实验条件下差异小就行。关于峰面积变化大的问题，如果是手动进样器，自然是进样误差带来的，如果重复几针RSD在2%左右，是可以接受的，个人认为最重要的是要能把目标组分洗脱下来，不能有残余的组分未洗脱在同一体系、条件下进样分析，峰面积不是问题，因为最后都将峰面积折换成浓度了。
        以上是我对版友关心的问题谈下我肤浅的认识，望大家指正。
该帖子作者被版主 〓猪哥哥〓加 10积分， 2经验，加分理由：都出六啦
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老多_小多
emoc98311
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2010/10/8 16:30:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于定性问题，实际上你说的那几个手段都很少去用

比如向样品中加入标准物，处理复杂点，回收率误差大，也无法判断
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titi
carollee
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2010/10/8 17:31:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主系列的学习笔记很有参考和借鉴价值啊！！！建议楼主将杂谈笔记来参加时下火热进行的第三届原创大赛啊！！！
参赛方法：标题中注明【第三届原创参赛】即可
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xue2009
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2010/10/8 17:39:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
关于定性问题，实际上你说的那几个手段都很少去用

比如向样品中加入标准物，处理复杂点，回收率误差大，也无法判断

不这么做，是无法说明问题的，除非结合其他的手段。
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chen0365
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2010/10/8 20:48:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
增加峰高法，应用广泛，值得推荐；
在保留时间上，我加上一条，是我遇到的：柱压波动导致保留时间变化，而导致柱压变化的原因却是让我没想到的,即进样阀前管路出现“栓塞”，怎么也想不到我们的流动相处理得当，每个环节都有过滤装置。看来这个问题不容忽视。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2010/10/9 11:15:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
xue2009把6个认识整理出一篇原创吧。
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ming2016
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2010/10/9 14:56:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在定性方面，如果用PDA检测器用光谱匹配是否也可以对物质进行定性
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xue2009
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2010/10/9 15:20:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ming2016(ming2016) 发表:
在定性方面，如果用PDA检测器用光谱匹配是否也可以对物质进行定性

也不能完全说明，因为这也只是基于一个纯度因子来看的，通过数学对比的方法，不能完全说明问题的。
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zhouqun34
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2010/10/9 15:43:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关于定性我觉得还是加个MS非常方便，只是这个MS太贵了呵呵呵1
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isee
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2010/10/12 11:15:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有峰纯度的问题
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头像更新中，请稍候…
kaikaifeng
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2010/10/12 18:49:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量是否过大，这个大家一般认为只会影响峰型，但它也会影响保留时间，我做实验曾经出现过这个问题，我判断是由于进样量过大，导致柱吸附饱和，使得一部分样品出峰提前，进而影响了保留时间（这里需要大家讨论）


感觉这个有点悬，呵呵~
进样量大，一般应该是延后啊~
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