各位老师好。
我们检测苹果香气回收物中主要气味成分的含量。
香气回收物中绝大部分是水,其次是乙醇、甲醇、正己醇、丁醇等一些醇类,还有反2己烯醛、正己醛等醛类,丁酸乙酯、乙酸丁酯等一些酯类。
我们用的前处理方法是:(1)先用酒精度计测酒精度,根据酒精度是否大于5,选择用水或10%的乙醇水溶液将回收物的酒精度调至5。
(2)取5ml(1)步骤调好的回收物,加2ml甲基叔丁基醚,加2gNaCl,离心振荡1min,静置分层后吸取上层液约1ml,注入上机样品瓶,上
气相色谱进行检测。
精确量取都是用玻璃移液管。
色谱柱:DB-wax,检测器:FID,进样口温度:230℃,分流比:20,进样量:1uL。
柱箱升温程序:起始温度35℃,保持24min,再以3℃/min升至120℃,保持5min。
这个方法是以前从客户那里学来的,客户是全球知名的香精公司。
我们现在有几个问题,
(1)公司的不同工厂实验室每年都做检测能力验证,重新做标准曲线。但是同一样品不同共产的各指标检测含量经常有较大的差别,比如反2己烯醛,2-甲基丁酸乙酯,正丁醇,正己醇。
正丁醇,我们自测和客户测的含量有时候差别很大,例如我们测2000ppm,客户测1000ppm;我们测300ppm,客户测1000ppm。
反2己烯醛的差别一般都在10%以内,可以接收。
(2)苹果回收物的酒精度差别较大(变化范围从1~80),当酒精度和5的差别较大时,回收物需要的稀释倍数很大,所以检测时的细微差别会在最后的结果中被放大。
请问老师,正丁醇,我们和客户的结果差别这么大可能有哪些原因呢?
我们是否需要做不同酒精度的标准曲线呢?
谢谢老师!