各位老师好本人在做固定污染源中 乙醛的方法确认,标准中用亚硫酸氢钠进行采样(吸收),然后用无水碳酸钠(方法要求:基准试剂;本人使用GR)释放出来。
仪器条件:
气相 安捷伦7820 A;色谱柱:TG-WAXMS 30m×0.25 um×0.25 mm;检测器:FID;升温程序:60 ℃保持 2min,以20 ℃/min 升至150 ℃保持 1 min,50 ℃升至230 ℃保持1 min;进样口:220 ℃;检测器:300 ℃;
实验结果:乙醛(乙醇溶液中,环保部的标准品),直接进样 乙醛响应高,峰行好,保留时间2.781。采用标准方法进行处理后再进样 峰拖尾严重,且拖尾出有鼓出一个峰。然后对这个峰单独积分绘制标曲线性0.9961,保留时间:0.3010;斩断拖尾的小峰,绘制标准曲线线性0.9986,保留时间:0.2796。 仪器空白,关键试剂(亚硫酸氢钠、碳酸钠、两者混合溶液在目标物出峰位置都是空的)。
疑惑:想请教各位老师给我出出主意,我是应该采取哪个进行定性、定量;另一个峰的拖尾和峰行差应该怎么处理。有什么好的建议在以后的样品检测中实施。
标准品直接进样的结果
标准方法的要求先吸收在释放的标准品