主题:【讨论】GC-FID测正己烷中苯的浓度ppm级,求大神相助

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zyl3367898
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有网友问,需要测水溶液(DI)中苯的浓度,由于课题组之前没有人做过,方法还要自己摸索。我用的是外标法,标样做法是:配置一定浓度梯度的苯的水溶液,然后用正己烷萃取,震荡18小时。昨天把萃取完的标样(苯AR,99.5+正己烷,色谱纯,99.9)用GC-FID测了一下。
色谱柱是HP-5,30m*0.32mm* 0.25um。进样量1微升,不分流,进样口温度200,检测器温度250,升温程序:40保持一分钟,20度/分到160度,保持5分钟,20度/分到250度,保持1分钟。
我按这个方法测了BLK、0、5、12.5(单位:ppm)正己烷萃取苯的样,每个浓度做出来的色谱图几乎一样,都是11个峰,每个浓度下相对应的每个峰的面积相差不到5%。然后我今天做了一个10ppm和100ppm把苯直接打到正己烷中的标样,拿去同样的方法测,还是跟昨天测的一样。
然后我换了一个方法:45保持2分钟,5度/分到70度,保持3分钟,35度/分到140度,保持1分钟,20度/分到250度,保持1分钟(苯的沸点80度,正己烷68度)。结果还是一样。
您看一下,为我指点迷津,不胜感激。
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xx_dxd_xx
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非极性柱上正己烷与苯的差别小。换成wax柱差别就大多了。
正己烷里面一般都含有异构体,还有少量庚烷、辛烷,用非极性柱都会对苯有影响。
dadgoh
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qqqid
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用正己烷萃取水中苯,振荡18小时,这时间楼主是怎么定的?需要这么长时间?据我的经验,振荡3分钟就OK了。
萃取最好是少量多次,效果比单次好得多。
安平
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Insm_186d6a29
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yzguo
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安平
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molecule
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首先正己烷溶剂本底中可能含有苯,应该多添些苯看看保留时间到底多长;其次溶剂本底中也可能含有环己烷,HP-5柱子上苯和环己烷的分离度很低,随便一种中等极性以上的柱子就可以分得更好;再次,这个规格的柱子载量太低,而且溶剂沸点比分析对象低,不适合不分流进样,确实需要的话,应该把不分流时间设得尽量短;另外,没必要在温度程序上下功夫,完全可以在60~80℃的范围内选择一个初始温度,等苯出来之后再升温烤出其它杂质。
zyl3367898
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