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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】小麦粉大米粉甲醛次硫酸氢钠的检测图谱定性分析

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发表于：2018/04/27 17:57:33 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DNPH 2,4-二硝基奔肼
一、未纯化DHPH
P1：标线上一点图谱

二、定性判断
涉及试剂：甲醛标液，2mL盐酸氯化钠提取液，1mL磷酸氢二钠，0.5mL衍生剂DNPH，乙腈，正己烷
根据单一变量原则逐一排除，确定目标峰
P2：只有盐酸氯化钠（2mL盐酸氯化钠）

P3：只有磷酸氢二钠（1mL磷酸氢二钠）

排除上两种溶剂影响。
乙腈溶解配置的衍生剂DNPH，衍生后，正己烷提取过滤，上机。使用反相c18柱，考虑正己烷影响。
P4：乙腈溶剂DNPH进样（乙腈稀释DNPH进样）

P5：正己烷DNPH进样（0.5mL衍生剂DNPH+水至10mL其他操作不变）

P6：P4+P5重叠图

同样是DNPH，一个物质分别在两个时刻出峰。
P4，P5处理上的区别：DNPH浓度不同；P5有水浴加热的操作（后证明不加热也是同样图谱，水浴条件是为充分衍生）。
单一判断：目标峰可能为2或4
考虑试剂互相作用影响三种情况分析：
① 2mL盐酸氯化钠+1mL磷酸氢二钠+0.5mL衍生剂DNPH
② 2mL盐酸氯化钠+0.5mL衍生剂DNPH
③ 1mL磷酸氢二钠+0.5mL衍生剂DNPH
P7：重叠图（无甲醛2峰4峰，还是不能定性）

根据标线线性变化判断出2峰为目标峰，DNPH和甲醛生成的苯腙物质。4峰在线性上响应值相同的，猜测4峰为DNPH中杂质。因为DNPH加入量相同，杂峰影响相同。
P8：对DNPH纯化后图谱含有甲醛（纯化后标线浓度点）

P9：DNPH纯化不含甲醛（即使是0点，2峰一直有响应，纯化只是降低响应）

纯化还是很有必要的。
三、附：
P10：纯化后标线一点

P11：标线（0.9999）

四、疑问：
1.P4，P5一种物质两个峰？
2.安捷伦工作站有没有扣除空白值响应的操作？（比如y=54x+13扣除空白后y=54x-2）
3.植物代谢中都会产出甲醛，假设粮食中有检出，不能判断到底是代谢甲醛还是添加物，添加物也不能区分添加的甲醛还是吊白块吧？数据报出结果也只能是甲醛及甲醛次硫酸氢钠的总量吧（甲醛计）？

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2018/4/29 15:26:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主实验做的很认真，可以参加论坛的相关活动。DNPH出这么多峰有点异常，一般会出一个大峰，空白中甲醛很难完全去除，因此一般会有一个甲醛衍生物的小峰，之前看版友讨论，在后面也会出现一个峰。p4和p5应该不是同一种物质，两者的出峰时间相差很远，另外，p5图中在对应时间下也有一个小峰；是甲醛还是吊白块这个不太好判断，食品小麦粉国标中对甲醛的检出有个限量，超过限量值才能视为检出

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