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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光光谱测农产品中的汞，没有数值

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发表于：2018/04/27 17:23:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测农产品中的汞含量，负高压300，载气400，屏蔽气1000，灯电流30，5%硝酸做载流，样品称样量在0.2g左右。
仪器空白300左右，标准曲线没有问题，都有数据，线性3个9以上，1.0ug/L，荧光值在2800左右，但是测样品全是0，农产品标样也是0。测量时间长了会出现荧光值，但是数值基本一致，怀疑是仪器漂了导致的，实际应该还是测不出来数的。
求助大家，有遇到过这种问题的吗，或是有什么尝试解决的建议，谢谢！
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2018/4/28 19:33:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线呈线性且响应值符合仪器要求，这说明仪器本身存在问题的可能性比较低。具体问题有可能出在样品的前处理方面，汞是低温原素，很容易挥发掉。说说样品前处理的具体步骤？
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2018/4/29 20:35:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由浮生若梦001(v3300870)发表:曲线呈线性且响应值符合仪器要求，这说明仪器本身存在问题的可能性比较低。具体问题有可能出在样品的前处理方面，汞是低温原素，很容易挥发掉。说说样品前处理的具体步骤？
前处理方法：微波消解，0.2g小麦，5ml优级纯硝酸，放置过夜，第二天微波消解，先升120度，维持5分钟，再150，维持10分钟，最高温180度，维持20分钟，然后冷却，赶酸仪80度赶酸半小时，用去离子水定容25ml，然后上机
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wangjunyu
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2018/4/30 8:06:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品空白是多少值，你农产品的值是多少，如果你带一个和农产品差不多浓度的标准溶液进去测量如果有值，那就是样品处理问题。
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浮生若梦001
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2018/5/1 11:58:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从仪器最大点的响应值来看，仪器的参数设置是没有问题的，从空白值的响应值来看，管路是干净的。从线性来看，结合以上，仪器本身有问题的可能性很小。按照你说的前处理方式看起来是没有问题的，下面我说说你可以做的一些尝试：1、样品开始时测量没有值，后面测又有值，延长灯预热的时间，汞灯的稳定需要一个小时这样，汞是容易富集的，用载流多洗几针再进测得值有变化的样品。2、质控样的含量是多少，我指的是定容25ml后它的浓度为多少，浓度过低的话可以适当增加称样量，浓度在0.2ng/ml以上比较好测。3、做个对比，看看用盐酸和硝酸做载流对测试有没有影响。4、微波消解完，不赶酸定容上机测试看看结果怎么样。以上。
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huangza
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2018/5/8 8:41:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器应该没有问题的，是不是样品中汞浓度太低了
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p3229996
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2018/5/10 16:19:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主  问题解决没?我们也遇到类似的问题，试过微薄消解但是不太稳定有时也出现没值的情况，不赶酸的话效果要好点
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2018/5/28 17:30:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浮生若梦001(v3300870) 发表:
从仪器最大点的响应值来看，仪器的参数设置是没有问题的，从空白值的响应值来看，管路是干净的。从线性来看，结合以上，仪器本身有问题的可能性很小。按照你说的前处理方式看起来是没有问题的，下面我说说你可以做的一些尝试：1、样品开始时测量没有值，后面测又有值，延长灯预热的时间，汞灯的稳定需要一个小时这样，汞是容易富集的，用载流多洗几针再进测得值有变化的样品。2、质控样的含量是多少，我指的是定容25ml后它的浓度为多少，浓度过低的话可以适当增加称样量，浓度在0.2ng/ml以上比较好测。3、做个对比，看看用盐酸和硝酸做载流对测试有没有影响。4、微波消解完，不赶酸定容上机测试看看结果怎么样。以上。
谢谢，都进行了排查，现在怀疑是样品中 汞的含量太低了，增大称样量后，质控样能够做出数据了。
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2018/5/28 17:31:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3229996(p3229996) 发表:
楼主  问题解决没?我们也遇到类似的问题，试过微薄消解但是不太稳定有时也出现没值的情况，不赶酸的话效果要好点
还没解决，还在努力中┭┮﹏┭┮
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p3229996
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2018/5/29 16:06:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 thank_you_me(thank_you_me) 发表:
还没解决，还在努力中┭┮﹏┭┮
我试了下微波不赶酸测样效果还可以测大米标准物质在标准值范围内，但是小麦这种含量太低的话做出来效果不是很好
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2018/6/7 11:57:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3229996(p3229996) 发表:
我试了下微波不赶酸测样效果还可以测大米标准物质在标准值范围内，但是小麦这种含量太低的话做出来效果不是很好
增大称样量也没多大作用，微波消解毕竟不能称太多，小麦经常会出现没有数据的情况，愁人。
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