主题：【原创】原子荧光测砷遇到的问题--紧急求助

原文由 liangxw 发表:
我昨天做实验,遇到这样的情况:在做夹心饼干、棕榈油和黄豆时，在反应时，发现在原子化器口有喷溅发生，这样导致氢氩火焰漂忽不定，无法检测。上述几种样品我是称取1g左右，加入10ml的硝酸在电热板上消解，到消化到到溶液剩下1ml左右时，我再加入30%H2O2溶液约0。5ml，再消化至0。5ml左右，拿下，冷却，用去离子水定容至25ml。上机测后就是这样。以前没试过。
    还有就是，用这台仪器做砷，每次用10PPb的标液上机，仪器自动稀释成5个点，分别为1、2、4、8、10PPb，以10PPb为例，经常是今天做信号响应值为1000，过一段时间响应值就变为600多，有时又能做到1000左右，又时又做不高。不知道是为什么？当然上述所讲仪器条件是一致的。

原文由 liangxw 发表:
我昨天做实验,遇到这样的情况:在做夹心饼干、棕榈油和黄豆时，在反应时，发现在原子化器口有喷溅发生，这样导致氢氩火焰漂忽不定，无法检测。上述几种样品我是称取1g左右，加入10ml的硝酸在电热板上消解，到消化到到溶液剩下1ml左右时，我再加入30%H2O2溶液约0。5ml，再消化至0。5ml左右，拿下，冷却，用去离子水定容至25ml。上机测后就是这样。以前没试过。
    还有就是，用这台仪器做砷，每次用10PPb的标液上机，仪器自动稀释成5个点，分别为1、2、4、8、10PPb，以10PPb为例，经常是今天做信号响应值为1000，过一段时间响应值就变为600多，有时又能做到1000左右，又时又做不高。不知道是为什么？当然上述所讲仪器条件是一致的。

原文由 chemistryren 发表:

原文由 liangxw 发表:
我昨天做实验,遇到这样的情况:在做夹心饼干、棕榈油和黄豆时，在反应时，发现在原子化器口有喷溅发生，这样导致氢氩火焰漂忽不定，无法检测。上述几种样品我是称取1g左右，加入10ml的硝酸在电热板上消解，到消化到到溶液剩下1ml左右时，我再加入30%H2O2溶液约0。5ml，再消化至0。5ml左右，拿下，冷却，用去离子水定容至25ml。上机测后就是这样。以前没试过。
    还有就是，用这台仪器做砷，每次用10PPb的标液上机，仪器自动稀释成5个点，分别为1、2、4、8、10PPb，以10PPb为例，经常是今天做信号响应值为1000，过一段时间响应值就变为600多，有时又能做到1000左右，又时又做不高。不知道是为什么？当然上述所讲仪器条件是一致的。

有机物含量太高，没用高氯酸彻底破坏就会这样.