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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测硒

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发表于：2016/03/02 16:52:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，请帮我分析分析，我测硒时做的曲线是0，1，2，4，8，10微克每升，用20%的盐酸，2%的硼氢化钾，标样中的1：1的盐酸为50%，做出来曲线不行，其中三个还好，我尝试过换盐酸的浓度，也把标样进行水浴加热五分钟，但是效果都不明显，我用的仪器是AFS8800，刚开展这个项目，我自己摸索了半天，也没弄明白问题出在哪里，也尝试调节电流，可是保证稳定性好的情况下，响应值好低。标准空白测出来为700多，可是响应值最高浓度也只有50几，这是不是不正常啊~请大家帮我出出主意好吗？万分感谢~
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huangza
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2016/3/3 8:55:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做硒可以和砷一样，都用5%盐酸，做出来曲线能达到三个九。
你的标准空白荧光值有点高啊，你的原始标准溶液是否有效？
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2016/3/4 8:42:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
我们做硒可以和砷一样，都用5%盐酸，做出来曲线能达到三个九。
你的标准空白荧光值有点高啊，你的原始标准溶液是否有效？
我之前也用的是5%的盐酸，可是因为标准空白值高，而测出来的结果很低，完全不成曲线，感觉就像是仪器本身不稳定测出来的值，换了浓度高点的盐酸后，曲线还好了一点。标准空白荧光值测砷时，荧光值比较低，测硒却很高。我测砷时有明显的起伏和峰高，而硒却没有，这是不是说，我的测量根本就是不对的？！原始标液我也是新配的呀，我也不太清楚，那我去换一个试试看。十分感谢你的帮助哦~
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lingyi509
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2016/3/4 11:42:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不正常，检查下仪器看看，灯有没有问题，对没对准，火焰正常否,先排除仪器的问题再找其他原因。
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skytoboo
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2016/3/8 14:48:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一直用10% 没问题！ Se做不好 好奇怪，SE比较稳定
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wukv88888
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2016/3/8 21:52:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白值太高了，一般标准空白在400以内吧，玻璃器皿泡泡再试试，硒不难做啊
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2016/3/9 17:40:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我把灯座调了一下，数值正常了点，可是，我的曲线还是不行，请问各位的浓度是设置的多少？我昨天按原来的点测浓度，后面三个点有数值，前面三个没有，今天去了两个低浓度，加了两个高浓度。0，2，6，10，20，30.曲线还是不行。2-181 6-332 10-593 20-748 30-1152，大家，标液的1：1的盐酸为50%吗？条件改了一下，按技术说明书上的条件盐酸5%。硼氢化钾1.5%。盐酸的浓度是不是应该加高点呢？哎~我再结合这几天的情况再摸摸~谢谢大家帮助了~
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2016/3/9 17:41:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
我一直用10% 没问题！ Se做不好 好奇怪，SE比较稳定
恩恩，我再试试盐酸浓度。谢谢~
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2016/3/9 17:43:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wukv88888(wukv88888) 发表:
空白值太高了，一般标准空白在400以内吧，玻璃器皿泡泡再试试，硒不难做啊
我调整了一下，空白好了一点，器皿我都是泡过了的，谢谢了
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0905yzj
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2016/3/9 17:44:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
不正常，检查下仪器看看，灯有没有问题，对没对准，火焰正常否,先排除仪器的问题再找其他原因。
谢谢大神，调整了下灯座位置，数值正常了点
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尘
fjh26
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2016/3/24 19:43:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白太高，盐酸、氢氧化钠用优级纯，水试试哇哈哈纯净水
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