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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光检测汞存在的问题，请大家指教

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qianbaidu
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发表于：2006/12/26 10:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理：0.2克的土壤质控样，7毫升的王水(1：1),用50毫升的具塞比色管 （打开盖子）在沸水浴中两个小时，中间振荡4次；两个小时后取出，冷却，用0.05％重铬酸钾2％的硝酸溶液定容到50毫升，摇匀，静置两三个小时，取上清液上机检测。
上机检测仪器条件：吉天9130的仪器，还原剂：0.5％氢氧化钠＋1％硼氢化钠；载流：2％盐酸或2％硝酸；负高压：270V；灯电流：30毫安（灯预热时50毫安）；载气：400；屏蔽气：800；炉高:10mm；气温：17－19摄氏度；湿度：38％左右；标准空白荧光值：80－90；1ppb的标样荧光值：200－250；
检测参考样，检测值每次都是比参考值高
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2006/12/26 10:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品处理那里你不赶酸么？
你的方法是按国标法做的么？
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qianbaidu
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2006/12/26 21:05:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用赶酸的
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水晶
sunjinli6412
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2006/12/26 21:19:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可参照“水和废水监测”（四版）的方法
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jjl4185
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2006/12/27 10:17:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做沉积物中汞平行性一直很好，而且在标准参考里的，还比较接近中间值的。
  我的方法：称0.3g左右干样，加8mL王水和5mL水，与50mL比色管中，盖塞子（留空隙，一般用绳子夹在中间）。沸水加热1、2小时，期间摇动3次，取下冷却。加1mL的1%高锰酸钾溶液，20分钟。用1%草酸定容上机。标准系列用15%王水定容，保证与样品酸性质一致。
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qianbaidu
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2006/12/27 13:15:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jjl4185 发表:
我在做沉积物中汞平行性一直很好，而且在标准参考里的，还比较接近中间值的。
  我的方法：称0.3g左右干样，加8mL王水和5mL水，与50mL比色管中，盖塞子（留空隙，一般用绳子夹在中间）。沸水加热1、2小时，期间摇动3次，取下冷却。加1mL的1%高锰酸钾溶液，20分钟。用1%草酸定容上机。标准系列用15%王水定容，保证与样品酸性质一致。


这么朋友跟我的不同之处是盖塞子和标准系列用15％王水定容，与样品酸性质一致。我平时在做平行性是可以的。
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qianbaidu
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2006/12/30 21:16:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天采用盖塞子和标准系列与样品酸性质一致的办法做，还是老样的数据，汗！！！
郁闷！！！
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aoc99
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2006/12/31 18:12:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓶子什么的，用酸浸泡后清洗没？
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qianbaidu
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2007/1/8 13:33:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗过的呢
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jibozoucc
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2007/7/8 20:42:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aoc99 发表:
瓶子什么的，用酸浸泡后清洗没？
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