中国卫生检验杂志:2006,16(1):120-122微波技术在食品分析中的应用与进展李文最20世纪 80年代末期,国内学者对家用微波炉进行改装以不同材料制作反应器,进行微波消解各种样品的研究,结果效果良好。徐立强 等利用改制后的国产微波炉和自制的全聚四氟乙烯高压消化釜,消解猪肝、小麦粉、混合饮食等样品,用AAS或 ICP-AES或 AFS测定 Ca、Mn、Mg 、Fe、Zn、Cu、Se,结果与标准推荐值基本一致。王大宁 等改进家用微波炉,用市售带盖聚乙烯塑料桶作反应器,在常压下,对玉米、大米、高粱、蕃茄酱等样品进行消解,用 AAS法测其 Cu、Zn、Cd、Pb、As,回收率在 90%~110%;对小麦粉、甘兰等标准物质进行消解,用 AAS法测定上述元素,其结果与标准推荐值基本一致。孔祥虹 等用家用微波炉在聚四氟乙烯密闭罐中,用 HNO3-H2O2 分解脱水蔬菜胡罗卜,AAS法测定 Cu、Fe、Mg、Zn、Ni,相对标准偏差为 012%~115%,回收率在 95.0%~110.6%。
20世纪 90年代,国产微波溶样系统商品化后,各厂商均设置了安全防护措施。由此推动国内微波溶样技术的迅速发展。计时华 等用国产 MK型微波溶样系统消解了大米粒、大米粉、黑木耳粉、奶粉、熟鸡蛋黄 (白 )、菠菜、牛肉、红糖等食物样品,探讨了消化的微波功率、消化时间、控制的压力、加消化试剂的种类和数量等,并与传统的湿法和干法两种方法比较,以 Fe为观察指标,结果无显著性差异,消化时间节约了40% ~90%,消化试剂的用量为一般湿法消化的一半或更少。彭谦等建立了人造奶油、氢化油中 Ni的微波消解 AAS测定法,与国标法比较无显著性差异。李芳等 用 MK型微波溶样系统,消解新采摘的蔬菜样品,用 ICP-AES测定消解液中 Al、Fe、Pb、P、As等 19个元素,结果各元素的回收率在 87%~104% 之间,一些易挥发元素或易被沾污的元素都获得好的回收率,表明微波消化是可行的。刘虎生等用国产 WR型微波样品处理系统,消解茶叶样品,用
ICP-MS测定消解液中痕量稀土元素,结果测定值与标准推荐值吻合,方法的各项技术指标令人满意。范春月 、罗建波 、梁春穗 、郭鹤鸣 、郝林 、曹毅 等分别用微波消解-AAS法测定食品和保健品中 Al、Pb、Cu、Cr、Cd、Zn、Sr、Se等元素;杨方、栾燕 等分别用微波消解- AFS法测定食品、海产品和保健品中 As、Se。
微波消解技术虽然在食品分析预处理中取得了较好的效果,现在成为样品前处理不可缺少的手段之一。但是,它毕竟是一项新技术,还有一些有待改进和完善的地方,如批量样品进行处理时,必须是同类型样品,才可一次性同时消化,否则,必须分别消化。国外设备最多允许 12个样品,国内设备最多允许 10个样品或更少。况且消化罐在炉腔中的不同位置,所获得的微波能量强度不同,将会在一定程度上影响测定结果的精密度。另外消化液中残留一定量的酸,有时会干扰微量元素的测定。如 HClO4或 HNO3残留量的多少对 AAS法测定 Pb、Cu等有影响。
3 展望
现代食品分析对灵敏度、精密度、微量、痕量、价态、形态及多元素分析提出了更高要求。在微波技术中,样品的消解、干燥、萃取、蛋白水解等方法,国外已采用计算机智能化;微波蛋白水解技术已可以和 HPLC法联用,实现多组份同时测定和连测 。由于在密闭高压容器中,可快速将萃取液瞬间加热到其常压沸点以上,提高溶剂沸点,又不至于分解待测萃取物,提高萃取回收率和效率,从而大大提高了现代 GC/HPLC法的精度和效率。也正因为采用密闭高压容器的技术,显著地促进酸混合物加热消化过程,增进 AAS/ ICP-AES/ ICP- MS光谱分析效率,这些都展示了微波技术在食品分析中进一步应用的广阔前景。
熊国华 等以微波萃取法分离土壤和沉积物中多环芳烃(PAHS)并以 HPLC法进行测定;罗建波等用微波萃取GC法测定果蔬中农药残留;李芳 等研究了沉积物和土壤中有效态的 Pb、As、Cd、K、Na、Fe、Mn、Al等 17种元素的微波浸提法。预见不久将来会在食品分析等领域得到广泛的应用。如能在仪器设计上实现突破,微波萃取法亦可望象超临界流体萃取 (SFE)那样与检测仪器实现在线联机,则该方法将会获得更加强大的生命力。