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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】着急！能力验证就快到期了，样品中锡测定值偏低！

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yuefenpeng
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发表于：2009/03/28 01:20:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：15积分 状态： 已解决
各位元素前处理的大侠，有个很着急的问题，
做能力验证，测蔬菜中的锡，测出的值只有比对值（我们买的一个锡含量已知的样品）的5%--20%。
前处理用了湿法和微波，
湿法加10ml硝酸+0.5ml高氯酸，水定容，

微波4ml硝酸+2ml双氧水，水定容，

测定分别用了ICP-MS,荧光，ICP，值都偏低，
标准是10ppb-120ppb,标准成线性，标准是里加的1%硫脲和抗坏血酸，
看了以前网站上发的贴子，说锡容易水解，生成沉淀；
消解时该加硫酸，定容最好用2%硫酸，
而且也有说微波罐的材料聚四氟乙烯对锡有吸附，
还有我觉的是前处理出了问题，锡肯定是流失了，不知道在哪个步骤，是不是消解时得加硫酸啊，明天我准备试一下，周一就要报结果了，各位帮帮忙啊，
谁处理过食品中SN的测定的，提出好的意见啊，
推荐答案：苏豆回复于2009/03/28
做Sn消解时温度不能太高，否则容易损失。
HG-AFS测定时标准曲线和样品以及载流均需调pH。
补充答案：

hiei回复于2009/03/28

锡测定注意事项：
实验对酸度的要求比较高，
因锡形成氢化物的酸度范围很窄，实验中应严格控制酸度，最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定，室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。建议样品消解液定容后尽快测定。

qqgghh回复于2009/03/28

AFS测定时最好用硝酸
现在好像有国标了

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2009/3/28 10:32:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做Sn消解时温度不能太高，否则容易损失。
HG-AFS测定时标准曲线和样品以及载流均需调pH。
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2009/3/28 11:27:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锡测定注意事项：
实验对酸度的要求比较高，
因锡形成氢化物的酸度范围很窄，实验中应严格控制酸度，最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定，室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。建议样品消解液定容后尽快测定。
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qqgghh
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2009/3/28 22:55:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AFS测定时最好用硝酸
现在好像有国标了
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