主题:【求助】微波消解液加硫脲后反应了,出现了棕色气体,怎么解决,谢谢!!!

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微波消解液加硫脲后反应了,出现了棕色气体,怎么解决,谢谢!!!
推荐答案:asheng回复于2007/09/10
赶完硝酸就OK,与试剂量好象关系不大
补充答案:

shalin回复于2007/09/06

你用的什么酸消解啊,是硝酸吗?消解什么样品。你是用原子荧光测AS吗?硫脲是一种有机物啊,可能是未消解完的酸与它反应了,你可以试着减少酸的用量看下,还有就是消解后等溶液冷却后稀释一下在加硫脲看一下,应该没有问题哦。

chendage回复于2007/09/06


硫脲与硝酸反应了.消解之后需要赶酸,或者是先稀释,把酸度降下来再加硫脲(液体的)

hj8215回复于2007/09/06

只加硫脲一般不会发生这种现象,我试验过,如果加硫脲-碘化钾  或  硫脲-抗坏血酸,很容易出现上述情况,原因应该是:1.未赶酸,液相中残存消化是产生的氮氧化合物,2.赶酸了,但是溶液还没彻底冷却,热硝酸溶液中加入还愿剂会产生氮氧化合物。
如果加入还原剂出现棕色气体,最好重新配置,否则结果很不准

saironsxd回复于2007/09/07

问题简单,解决方法如下:消化完后,先加5至10毫升水清洗罐闭,再加入硫脲混合液即可。

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你用的什么酸消解啊,是硝酸吗?消解什么样品。你是用原子荧光测AS吗?硫脲是一种有机物啊,可能是未消解完的酸与它反应了,你可以试着减少酸的用量看下,还有就是消解后等溶液冷却后稀释一下在加硫脲看一下,应该没有问题哦。
chendage
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原文由 zhouyuhu 发表:
微波消解液加硫脲后反应了,出现了棕色气体,怎么解决,谢谢!!!

硫脲与硝酸反应了.消解之后需要赶酸,或者是先稀释,把酸度降下来再加硫脲(液体的)
小狗不理
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原文由 chendage 发表:
原文由 zhouyuhu 发表:
微波消解液加硫脲后反应了,出现了棕色气体,怎么解决,谢谢!!!

硫脲与硝酸反应了.消解之后需要赶酸,或者是先稀释,把酸度降下来再加硫脲(液体的)

是啊,消解之后赶酸的。
hj8215
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只加硫脲一般不会发生这种现象,我试验过,如果加硫脲-碘化钾  或  硫脲-抗坏血酸,很容易出现上述情况,原因应该是:1.未赶酸,液相中残存消化是产生的氮氧化合物,2.赶酸了,但是溶液还没彻底冷却,热硝酸溶液中加入还愿剂会产生氮氧化合物。
如果加入还原剂出现棕色气体,最好重新配置,否则结果很不准
saironsxd
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问题简单,解决方法如下:消化完后,先加5至10毫升水清洗罐闭,再加入硫脲混合液即可。
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原文由 shalin 发表:
你用的什么酸消解啊,是硝酸吗?消解什么样品。你是用原子荧光测AS吗?硫脲是一种有机物啊,可能是未消解完的酸与它反应了,你可以试着减少酸的用量看下,还有就是消解后等溶液冷却后稀释一下在加硫脲看一下,应该没有问题哦。

硝酸
消解的奶样,
感觉效果不是很好
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原文由 saironsxd 发表:
问题简单,解决方法如下:消化完后,先加5至10毫升水清洗罐闭,再加入硫脲混合液即可。

我们一共就定容25,我试试,谢谢
asheng
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有棕色气体是因为反应生成了氮氧化合物气体.
你有没有加抗坏血酸.如果有硝酸存在,会与抗坏血酸反应,生成棕色气体,硫脲主要是掩蔽作用,也有较弱的还原性.可以把硝酸赶净后再加.
汉痞
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可能是你加的时候消解液加的太多了,你用的是什么消解液?
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原文由 lhb_225 发表:
可能是你加的时候消解液加的太多了,你用的是什么消解液?

硝酸和双氧水,10和2毫升,感觉没有消化完全
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