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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】一次偶然的机会发现提高灵敏度的方法！

浏览0 回复59 电梯直达
coffee8
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发表于：2010/04/10 16:06:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被zhouyuhu设置为精华；
前几天原子荧光的荧光值总是出问题。开始做的时候荧光值很低，或者几乎没有。开始是以为灯预热的时间不够，于是开机好长时间，结果还是不行。可是到了下午就渐渐有吸光值了？并且逐渐正常了。
一连几次上午准备做样都是不行，换过几种不同的灯，都是不行。可是到下午就好一些了，逐渐正常了。好奇怪？
我们就疑惑：这难道还与时间有关系？
那天，上午没开始做，下午开始试验，结果否定了我们的疑惑，还是不行呀！
这就奇怪了，我们检查了所有的管路，保证没有堵塞的现象，检查灯的能量一切正常。
真的让我们不知在检查哪里会有问题。
原子化器整个清洗一遍！

就在我们不知所措的时候，我们偶然发现，见下图：

泵管中有气泡，就是上面两个排废液的管，在不运行的时候，有气泡流过。这是不正常的！
是不是问题出在这呀？
一般情况下，是在运行进样的时候，泵转动，排掉废液。我又运行一次进样，特意观察一下气液分离器，进样时液体进入气液分离器后就随着气流排掉了，根本就没有氢化物进入到原子化器！
我试着扭紧上面那个压块，直至两根排液管没有气泡了。
我再次运行样品……有荧光值了，并且荧光值比以前的还要大！
哈哈……原来问题就在这呀！找到问题之后，也确实值得我们回去反思呀！
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2010/4/10 16:16:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反思什么呢？
为什么会这样呢？怎么来解释这个问题呢？
以前压块的松紧都是固定的，每次也不调节，卡上就可以了。可是随着使用，日益老化，慢慢就松了，不能很好的密封住，导致气流很容易通过，或者说跑掉了！
可是每次做的时候，开始不行，但是慢慢做一回就好了。
什么原因呢？我觉得就是由于摩擦膨胀，导致密封有些效果，逐渐正常！
所以就出现之前，上午不好用，下午正常的情况了！
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2010/4/10 16:28:48 Last edit by coffee8
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2010/4/10 16:30:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知大家有没有遇到这样的情况？大家是怎么解决的呀？
通过调节这里还可以获得更高的荧光值，提高仪器的灵敏度！
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神话
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2010/4/10 21:25:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说的很对，响应的人很少呀。
看来真正做试验不太多呀
巡视该给加分呀，呵呵
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神话
fcqxqyslzx
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2010/4/10 21:29:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我就遇到过几次，说实在的影响荧光灵敏度的因素比较多，做的少还真是不能一下子都碰上呢！
这个机器最让人苦恼的是荧光值会随时间波动，需要经常拿标来随样校正
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2010/4/10 21:34:17 Last edit by fcqxqyslzx
初学者&九点虎
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2010/4/10 22:10:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蠕动泵上的压块长时间压着确实会出现松动迹象，自己手动压紧一些就可以。
细心的版主会发现，这个时间是比较固定了，要不做个常态化的规程，这样不至于出问题的时候找不到原因
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coffee8
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2010/4/11 7:52:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
我就遇到过几次，说实在的影响荧光灵敏度的因素比较多，做的少还真是不能一下子都碰上呢！
这个机器最让人苦恼的是荧光值会随时间波动，需要经常拿标来随样校正


真是知音呀！多谢支持！
这仪器总是会出现一些莫名其妙的事情！
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chemistryren
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2010/4/11 10:13:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主通过努力查找，终于找到原因所在。值得庆贺。我遇到过一次类似的情况。是在做样过程中，标准曲线做到一半荧光值突然小了很多。。原因是蠕动泵管和压块之间松了，压根没进样。把压块旋紧点又正常了。由此可见，蠕动泵比较容易出问题。。而且吉天的蠕动泵设计似乎也有点问题。。泵管没有卡扣，时间久了管子很容易跑偏，把管子往一个方向挤容易发生纵向位移。建议在压块两端设置卡扣。
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2010/4/11 10:21:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
楼主通过努力查找，终于找到原因所在。值得庆贺。我遇到过一次类似的情况。是在做样过程中，标准曲线做到一半荧光值突然小了很多。。原因是蠕动泵管和压块之间松了，压根没进样。把压块旋紧点又正常了。由此可见，蠕动泵比较容易出问题。。而且吉天的蠕动泵设计似乎也有点问题。。泵管没有卡扣，时间久了管子很容易跑偏，把管子往一个方向挤容易发生纵向位移。建议在压块两端设置卡扣。


确实是这样呀，你的建议不错呀，设个卡扣，吉天的人知道了，应该给你奖励的。
呵呵
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hanshengqian
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2010/4/11 14:12:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吉天工程师说可以用一段时间之后，将管子前后调换一下。
这样压管子的位置就不会在同一处了。
另外要经常加硅油，保持管子弹性！
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2010/4/11 14:53:01 Last edit by coffee8
清水寒烟
sxysky
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2010/4/12 10:54:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主所说的问题经常碰到，所以压块螺丝每次做的时候我都要拧拧。还有就是那个橡胶管要隔段时间换换方向，还有就是加硅油润滑蠕动泵。
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