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主题：【原创】二氯喹啉酸在水稻植株上的残留

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发表于：2018/06/07 00:19:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6.3.1.2 植株
称取已粉碎的10g植株样品于250mL具塞三角瓶中，加入二氯甲烷40mL及饱和碳酸氢钠溶液50mL，振荡1小时，抽滤。将滤液转移至分液漏斗中，用50mL二氯甲烷洗涤，弃去二氯甲烷相，待净化。
提取液用硫酸调节pH1~2，并用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷相。再用50mL、30mL、20mL饱和碳酸氢钠溶液萃取3次，合并碳酸氢钠相。用硫酸调节pH1~2，再用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器（≤40℃）浓缩至干，甲醇定容5 mL，过0.22μm滤头，待测。
6.3.1.3 土壤
称取已混匀20g土壤样品于250mL具塞三角瓶中，加入甲醇40mL及0.01mol/L硼砂30mL，振荡1小时，抽滤。将滤液转移至分液漏斗中，待净化。
提取液用硫酸调节pH1~2，并用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷相。再用50mL、30mL、20mL饱和碳酸氢钠溶液萃取3次，合并碳酸氢钠相。用硫酸调节pH1~2，再用50mL、30mL、20mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷相。经无水硫酸钠脱水，于旋转蒸发器（≤40℃）浓缩至干，甲醇定容5 mL，过0.22μm滤头，待测。

以上是实验步骤，想请问加碳酸氢钠饱和溶液的目的是什么？以及为什么要两次萃取？还有做土壤样品时为什么要加硼砂？
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2018/6/7 9:44:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大致看了一下方法，二氯喹啉酸应该是酸性的，在方法第一段加入二氯甲烷和饱和的碳酸氢钠溶液充分震荡应该是让二氯喹啉酸转化成盐以便老老实实得呆在水溶液里。
在方法第二段中应该是反复地让二氯喹啉酸在本体和盐态之间转换，以便充分地让本体被二氯甲烷提取出来。

土壤方法里加硼砂溶液的作用应该是一样的，因为硼砂溶液是碱性的（9.182的pH标准液就是硼砂溶液）。
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2018/6/7 15:07:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾非雾版主说的有道理
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zyl3367898
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2018/6/7 22:19:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾版讲的清楚，先加碱转化成盐，再用二氯甲烷把本体提取出来。
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