主题:【分享】农药残留前处理提取要点

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avih1981
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提取就是将残留在样品中的多种农药,采用合适的有机溶剂和方法,将其分离出来,以供净化后测定,这是农药分析非常关键的一步。提取效果的好坏,一方面决定于溶剂的选择,另一方面和提取的方法也有密切的关系。在选择提取溶剂时,既要注意到溶剂本身的性质,又要结合农药的特性及样品的状况,在选用提取方法时也要考虑上述情况。

01 溶剂的选择

在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂,通常是与极性溶剂混合使用或只采用极性溶剂。

主要溶剂的极性强弱如下



水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二恶烷>四氢呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>正己烷>正庚烷>煤油。


在农药分析中应用最广的溶剂为石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。

02 农药的极性

在提取样品中的农药残留时,农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度,直接影响提取效果,一般采用和农药极性相仿的提取溶剂,即“相似相溶”原理,选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。

部分有机磷农药的极性强弱如下:

氧化乐果>敌百虫>敌敌畏>马拉流磷>倍硫磷>甲基对硫磷>对硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷。

03 样品的状况

样品的特点和状态,在提取时也必须认真考虑。在AOAC中将样品分为脂肪性和低脂肪性两大类。脂肪含量大于10%为脂肪性样品,小于10%则为低脂肪性样品。脂肪性大的样品,需要先提取脂肪,而后测定脂肪中的农药残留量。

低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类;前者的水分含量≥75%,后者为干的或低水分样品。含水分样品又分含糖多少分类:含糖5%以下,含糖15~30%等几种。

不同状态的样品,必须采用不同的提取溶剂。在谷物、茶叶一类水分低的样品中,不同提取溶剂的提取效率的差异最为突出,即便采样极性溶剂也不能完全提取,必须采用含水20~40%的溶剂或预先向试样中加入等量的水之后再行提取。土壤是个比较特殊的样品,是农药污染最大的受害者,许多农药较强地与土壤耦合,比动植物组织的提取更困难。土壤的水分、有机质、极性化合物以及其他因素的不同对农药的结合也不同,一般粘土高
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