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主题：【分享】农药残留前处理提取要点

浏览0 回复3 电梯直达
avih1981
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发表于：2024/08/26 14:55:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提取就是将残留在样品中的多种农药，采用合适的有机溶剂和方法，将其分离出来，以供净化后测定，这是农药分析非常关键的一步。提取效果的好坏，一方面决定于溶剂的选择，另一方面和提取的方法也有密切的关系。在选择提取溶剂时，既要注意到溶剂本身的性质，又要结合农药的特性及样品的状况，在选用提取方法时也要考虑上述情况。

01 溶剂的选择

在农药分析中几乎不单独采用非极性溶剂，通常是与极性溶剂混合使用或只采用极性溶剂。

主要溶剂的极性强弱如下



水>乙腈>甲醇>醋酸>乙醇>乙丙醇>丙酮>二恶烷>四氢呋喃>甲基乙基甲酮>苯酚>正丁醇>乙酸乙酯>乙醚>硝基甲烷>二氯甲烷>氯仿>苯>甲苯>二甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>正己烷>正庚烷>煤油。


在农药分析中应用最广的溶剂为石油醚、丙酮、二氯甲烷和乙酸乙酯等。

02 农药的极性

在提取样品中的农药残留时，农药本身的极性以及在提取溶剂中的溶解度，直接影响提取效果，一般采用和农药极性相仿的提取溶剂，即“相似相溶”原理，选择具有广泛覆盖面的溶剂作为农残提取溶剂。

部分有机磷农药的极性强弱如下：

氧化乐果>敌百虫>敌敌畏>马拉流磷>倍硫磷>甲基对硫磷>对硫磷>甲拌磷>溴硫磷>辛硫磷。

03 样品的状况

样品的特点和状态，在提取时也必须认真考虑。在AOAC中将样品分为脂肪性和低脂肪性两大类。脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%则为低脂肪性样品。脂肪性大的样品，需要先提取脂肪，而后测定脂肪中的农药残留量。

低脂肪性的样品又分为含水样品和干品两大类；前者的水分含量≥75%，后者为干的或低水分样品。含水分样品又分含糖多少分类：含糖5%以下，含糖15~30%等几种。

不同状态的样品，必须采用不同的提取溶剂。在谷物、茶叶一类水分低的样品中，不同提取溶剂的提取效率的差异最为突出，即便采样极性溶剂也不能完全提取，必须采用含水20~40%的溶剂或预先向试样中加入等量的水之后再行提取。土壤是个比较特殊的样品，是农药污染最大的受害者，许多农药较强地与土壤耦合，比动植物组织的提取更困难。土壤的水分、有机质、极性化合物以及其他因素的不同对农药的结合也不同，一般粘土高
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zyl3367898
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2024/8/26 21:53:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛硫磷极性弱，在气相上最早出峰。
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2024/9/27 10:41:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做茶叶农残的时候，有做过加水和没加水的加标对比实验，发现没加水的加标回收有90%以上，而加水的加标回收却很差。这是为什么呢?
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花枝丸呀小丸子
Ins_8e14ee25
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2024/9/27 11:11:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
辛硫磷感觉用气相 气质 液质测都不咋稳定 连标曲的峰都很乱
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