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主题：【求助】甲胺磷、敌敌畏-GCMS法怎么线性超级不好？？

浏览0 回复8 电梯直达
塔罗哈比
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发表于：2012/02/07 11:31:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位大虾，我刚刚开始接手农残检测，做牛奶奶粉中农药残留检测，我按照国牛奶中500多种农残检测的国标进行，GCMS法，结果甲胺磷和敌敌畏标准曲线线性超级不好。再者，我做的加标回收率都达到140%左右，空白样品没有检出，这是为什么呢？
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2012/2/7 11:36:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷、敌敌畏这两个农药好像就是不太好做，改变一下标准品的浓度区间，看能不能做得好一些。
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sujianfeng
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2012/2/8 14:49:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷标准曲线线性与仪器状态关系密切，
敌敌畏标准曲线线性好像与仪器状态关系不大，一般都在3个9以上
该帖子作者被版主 mcds加 2积分， 2经验，加分理由：解答问题
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sujianfeng
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2012/2/8 14:51:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌敌畏主要前处理不好搞定，挥发，回收率偏低
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sunjun0620
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2012/2/9 9:44:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲胺磷主要与仪器的状态有关，在进样前最好用高浓度的标准品饱和衬管，这样会好一些。
敌敌畏对前处理的要求较高，特别是旋转蒸发，如果旋干，敌敌畏有损失。
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2012/2/9 9:47:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标回收率偏高，定容有无问题？
再就是可能是基底的正效应，用空白基底做基底效应看一下。
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MMYG
jl070869
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2012/2/9 9:50:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个是否跟极性相关？其实还有乙酰甲胺磷
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ghx5558
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2012/4/9 11:11:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，这些极性大的农药确实不好做。有人说可用液相做，我正在找方法，看谁有上传个学习一下。
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戈壁明珠
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2012/4/25 18:24:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
这两个是否跟极性相关？其实还有乙酰甲胺磷

的确如此，和极性有关。
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