实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091933今日发帖：20 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】果糖消化与未消化的检测对比

浏览0 回复20 电梯直达
wandoutang
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/02/07 10:21:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测元素：pb

工作条件：

温度升温速度 保持时间
干燥 90 5
 20
干燥 105 3 20
干燥 110 2 10
灰化 600 250 15
AZ* 600 0 4
原子化 17001500 4
清除 2300 500 4

基改：1%磷酸二氢铵，5uL

标准曲线相关系数：0.998

Abs含量
消化-1 0.04515 0.3
消化-2 0.03439 0.1
直接稀释进样-1 0.1128 1.8
直接稀释进样-2 0.1255 2.0

其中消化是干法消化：1g 样品，碳化，马弗炉525℃消化6小时，最后用3%硝酸定容到50ml。

直接稀释：1g样品，用3%硝酸定容到50ml

我想问一下，为什么两个相差那么大？铅在525度消化6小时会不会损失？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/7 10:26:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不把测试数据传上来，分析一下呀
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
悠旸
ihqs
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/7 10:39:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品前处理问题，525度铅会有损失的，最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容？有标准？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/7 10:59:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3%的硝酸是有点大，一般1%为好。PE石墨炉推荐0.2%硝酸
另外，你的器皿洁净度如何，排除下污染因素吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/2/7 11:01:06 Last edit by ljhciq
wandoutang
wandoutang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/7 11:05:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品前处理问题，525度铅会有损失的，最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容？有标准？


没有标准，我们现在也是在尝试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
秋月芙蓉
ljhciq
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/7 11:05:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品前处理问题，525度铅会有损失的，最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容？有标准？
铅元素灰化用525度是可以的，GB 5009.12有详述。
倒是想问问LZ，有做二次灰化吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wandoutang
wandoutang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/7 11:07:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
3%的硝酸是有点大，一般1%为好。PE石墨炉推荐0.2%硝酸
另外，你的器皿洁净度如何，排除下污染因素吧


嗯嗯，好的，谢谢，我们也在尝试酸的浓度。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wandoutang
wandoutang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/7 11:15:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品前处理问题，525度铅会有损失的，最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容？有标准？
铅元素灰化用525度是可以的，GB 5009.12有详述。
倒是想问问LZ，有做二次灰化吗？


没有，就一次，因为国标上说如果灰化不完全再加酸继续灰化，但是我灰化一次已经完全了，所以就没二次灰化。不过灰化后有白色沉淀，加酸不能完全溶解，不知道会不会对结果有影响？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wandoutang
wandoutang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/7 12:08:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品前处理问题，525度铅会有损失的，最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容？有标准？
铅元素灰化用525度是可以的，GB 5009.12有详述。
倒是想问问LZ，有做二次灰化吗？


请问一下，您有没有做过过硫酸铵灰化的这种方法？过过硫酸铵是起到保护铅的损失的作用吗？和干法消化相比，您觉得哪种比较好？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
马踏飞燕
langhuashang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/7 13:08:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的确做比对了，还是很有心的。谢谢了，这个话题好，关注讨论中。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
悠旸
ihqs
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/7 14:11:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道标准制定的依据是什么？525度铅不会损失吗？请秋月版主明示

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品前处理问题，525度铅会有损失的，最好灰化温度别超过300度。另外我认为直接稀释进样没有问题。还有就是怎么用3%的硝酸定容？有标准？
铅元素灰化用525度是可以的，GB 5009.12有详述。
倒是想问问LZ，有做二次灰化吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 果糖消化与未消化的检测对比
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁